SH0712汽油铁含量原子吸收光谱.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中铁含量测定法 SH/T 0712—2002 (原子吸收光谱法) Standard test method for iron in gasoline by atomic absorption spectroscopy 1范围 1.1 本标准适用于汽油中总铁含量的测定，铁含量的测定范围为2.0mg/L～25.0mg/L. 1.2 本标准对含有甲基叔丁基醚(MTBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和乙醇的汽油同样适用。至于其他 1.3 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引 GB/T 4756石油液体手工取样法 GB/T 6683石油产品试验方法精密度数据确定法 SH 0005油漆工业用溶剂油 3方法概要 汽油试样用碘-甲苯溶液处理，用氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基酮(MIBK)溶液稀释后，用原子248.3nm处测定试样中的铁含量。 4意义和用途 我国在汽油产品标准中规定汽油中不得人为加入铁，但有些生产厂或销售部门仍向汽油中加入 5仪器 5.1 原子吸收光谱仪：能够进行背景校正，配有铁夺心阴极灯，在248.3nm处测定汽油中的铁 5.2 容量瓶：50mL、100mL、250mL、1000mL。 5.3 移液管：O.5mL、5.0mL. 5.4 玻璃烧杯：100mI。 国家经济贸易委员会2002-05-31批准2002-07-01实施 6试剂 6.1 试剂纯度：除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降 6.2 结晶碘。 6.3 甲苯。 6.4 碘-甲苯溶液(0.03g/mL):用甲苯溶解3.0g结晶碘, 并稀释到100mL. 6.5 二环戊二烯基合铁(俗称:二茂铁, C10H10Fe): 纯度不低于95%(m/n), 需在室温下干燥保存. 6.6 氯化甲基三辛基铵：纯度不低于90%(m/m) 6.7 甲基异丁基酮(MIBK) MIBK属中等毒性。使用时应注意通风,避免吸入和接触皮肤。 6.8 10％(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液: 用MIBK溶解88.0g(100mL)氯化甲基三辛基铵, 并1L. 6.9 l％(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液: 用MIBK溶解8.8g(10mL)氯化甲基三辛基铵，并稀释lL。 6.10 溶剂油：符合sH0005要求 7准备工作 7.1 配制铁标准溶液A(264.20mg/L): 准确称取二茂铁0.231g(精确至0.1mg)于100mL烧杯中, 用10％(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解，将溶液转移到250mL容量瓶中，用10％(V/V)氯化甲-MIBK溶液稀释到刻度, 摇匀. 7.2 配制铁标准溶液B、C、D(5.28mg/L、13.21mg/L和26.42mg/L):准确移取1.0mL、2.5mL和5.0mLA于三个50mL容量瓶中, 分别加入5.0mL 1%(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液,再用MIBK稀释. 7.3 配制铁标准工作曲线(0.53mg/L、l.32mg/L和2.64mg/L): 在四个50mL容量瓶中分别加入30mL MIBK和5.0mL溶剂油, 其中三个容量瓶分别加入5.0mL铁标准溶液B、c和D，另一个作空0.5mL移液管向这四个容量瓶中分别加入0.1mL碘-甲苯溶液, 摇匀．反应约1min，再加入5.0mL 1％(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液, 用MIBK稀释到刻度. 8取样 GB/T 4756的要求进行. 汽油样品直接取入避光容器内, 并尽快分析。 9校准 9.1 仪器调节：按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数, 调整雾化器、乙炔气和空气流量, 得到248.3nm处测定铁含量。由于有机物在燃烧过程中会产生较大的背景干扰信号,因此 9.2 依次喷入铁标准工作曲线溶液，记录吸光度，绘制标准工作曲线，检查数据线性. 若曲线弯曲,则重新调节进样量或气体流速，直至获得良好的线性。 10试验步骤 10.1 存盛有30mL MIBK的50mL容量瓶中，用移液管加入5.OmL汽油试样, 摇匀。10.2 用0.5mL移液管向容量瓶中加入0.1mL碘-甲苯溶液，摇匀，反应约1min. 10.3 加入5.OmL 1％(v/v)氯化甲基三辛基铵-MI