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QJ002氮气中氧含量、丙烯含量的测定

沧州分公司企业标准 氮气中氧含量、丙烯含量的测定 QJ/CZFGS 13. 002-2008 1适用范围 本方法适用于聚丙烯闪蒸釜内氮气中氧含量(或其它容器内空气中氧含量)、丙烯含量的测定。 2方法概述 采用5A分子筛(或13X分子筛)、DG—3硅球为固定相,用氢气作载气, 热导池检测器进行检测,外标法定量。 仪器与材料 3.1 SP2305型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。 3.2 记录仪: 0~5或0~10mV 3.3 固定相: 5A分子筛(或13X分子筛)、DG—3硅球。 3.4 色谱拄: 2m×¢4 3.5 载气: 氢气:纯度>99% 3.6 六通阀: 1.0ml定量管 3.7 注射器: 100 ml 球胆 4 操作条件 氧含量 丙烯含量 色谱拄材质 不锈钢 不锈钢 柱长 2m 2m 柱内径 4mm 4mm 柱温 室温 室温 载气 氢气(或氩气) 氢气(或氩气) 流量ml/min 40~50 40~50 检测器 热导池 热导池 检测器温度 室温 室温 固定相 5A(或13X)分子筛 DG—3硅球 进样量ml 1 1 柱前压 0.2MPa 0.2MPa 桥流 180mA (或130 mA) 180mA(或130 mA) 5 准备工作(以SP2305为例) 5.1接通载气,按操作条件启动色谱仪。 5.2待基线稳定后进行仪器热导调零。 将选择开关放在“热导调零”挡调“调零”挡的粗、中、细旋钮,使记录仪指针指零。再将选择开关放在“记录调零”挡,调“记录调零”,使记录仪指针指向所需位置(任选),然后,将选择开关放在“测量”挡,如果记录仪指针不变,证明热导调零正确(否则重调)。 沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施 QJ/CZFGS 13 .002-2008(A/O) 开始池平衡调节: 将“池平衡”旋钮放在中间位置,衰减放在4(或适当)挡,用“调零”旋钮将记录仪指针调至中间位置,电流降低20mA,记录仪指针偏离中间位置(仍在量程范围内),用池平衡旋钮调至和中间位置等距离的反位置,如此反复,直至衰减在1处,电流变化20mA时,记录仪指针偏离不大于0.1mv,池平衡调节完毕。 6仪器校正 6.1氧含量校正因子测定:在上述给定的操作条件下,将新鲜空气通过六通阀注入色谱柱,根据空气中的氧含量及色谱峰高,计算定量校正因子: Fo2=0.21/(h×k)

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