第二章 环境监测中常用的监测技术jian.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * p80 * * * * * * * * * * * * * * * p82 * * * * * * * * * p76 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 　一．选择监测分析方法的原则 1.灵敏度和准确度能满足测定要求　 2．方法成熟　 3．抗干扰能力好　 4．操作简单 二．分析方法的选择 1．选择分析方法时，要权衡各种因素。可考虑以下几点： 1）应尽可能采用标准统一分析方法。 2）含量大的污染物，一般要用化学分析法， 含量低的污染物，要用仪器分析法。 3）尽可能采用单项成分分析仪，即专项分析仪。 4）在多组分的测定中，应选用同时兼有分离和测定的分析仪器。 5）在经常性的测定中，尽可能利用连续自动测定仪。 2．测定的项目不同，选择的方法不同　 5）有机物的分析常采用色谱法、紫外和红外分光光度法、色质联用 4）气态物采用气相色谱法或经溶液吸收后采用分光光度法 3）阴离子分析常采用离子交换色谱法，离子选择性电极法、分光光度法 1）被测物含量Cx1mg/l 可选择化学分析法 2）重金属元素的分析常选用： 　　分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电位分析法、阳极溶出伏安法等 　三．常见污染物的分析方法 　　　　　　盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 二氧化硫 　　库仑滴定法 　　　　　　电导法 　　　　　　盐酸萘乙二胺分光光度法 氮氧化物 　　化学发光法 　　　　　　库仑滴定法 　　　　　　 硼酸碘化钾分光光度法 　　臭氧 　　　　　　化学发光法 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * (如A13+ 与EDTA的反应) (如用HCl溶液滴定固体CaCO3) 对于上述A13+的滴定，于加入过量EDTA标准溶液后，剩余的EDTA可用标准Zn2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，于加入过量HCl标准溶液后，剩余的HCl可用标准NaOH溶液返滴定。 * * * * 　 7．特点： 高效、 快速、 选择性好、 灵敏度高 　 8．应用：测有机物首选 离子色谱：测阴离子，阳离子。 　　　１）大气中有机污染物的分析 　　　２）水中有机污染物的分析 　　　３）土壤中有机污染物的分析 　　　４）食品中有机污染物的分析 　　 　9．色质联用GC-MS P133 　　　气相色谱法对多组分混合物具有高效分离性能，质谱法具有优越的结构鉴定和灵敏、准确的定量能力，将两者结合起来，并用计算机控制操作条件，处理和解析获得的信息，使之成为复杂环境样品中微量和痕量组分强有力的定性、定量方法。 　原理： 试样 气相色谱 接口 质谱 分析结果 计算机系统 色谱-质谱联用仪由色谱仪、分子分离器（接口）、质谱仪和计算机四部分组成。 各部分作用　 4）计算机系统：控制仪器操作和数据处理 3）质谱仪：由进样系统、离子源、离子质量分析器及质量扫描部件、离子流检测器及记录系统和离子运动空间所需的真空系统组成。 由接口送来的样品气体分子，通过进样系统进入离子源，形成离子流，约有10%的离子流被总离子流检测器接受后，在GC记录仪上记录下来，每一组分的总离子流信号就相当于色谱图中的一个峰，是定量分析的依据。大部分的离子流（约90%）进入质量分析器，离子在电磁场作用下，按离子的质量与电荷比（m/e）大小，依次先后被电子倍增管接受，经放大器放大，用记录仪记录质谱图，作为对化合物分子进行定性分析的依据。 2）分子分离器：也称为接口 各组分依次进入质谱仪分析测定。 　　1）色谱仪：用于分离样品中的组分，一般采用毛细管柱 和程序升温方式，以提高分离效果。 离子色谱仪 　10．离子色谱（IC） 1）原理： 　　是利用混合物中各组分在流动相和固定相中的（在交换剂上）离子交换亲和力差异进行分离，然后用适当的检测器分析建立起来的一种分析方法。 　　 　2）离子色谱基本理论 为什么不同组分能分离？怎样分离？ m相：流动相＼两项互不相溶 S相: 固定相／ 　 　组分A和B的混合物在m和s相中的分配达到平衡时： 　分配系数 K=[X]s/[X]m X: A, B