MMA／BA／AA／HEMA无皂乳液体系的合成与性能表征.pdfVIP

． ⑥ ÷一‘l 离子交换与吸附，1999，15(6)：453～459 ION EXCHANGE AHD ADSORPTION } 文章编号：1001-5493(1999)05-0453-07 MMA／BA／AA／HEMA无皂乳液体系的合成与性能表征‘ 一 郝海涓郝广杰／郭天瑛宋谋道张邦华 7 一 (吸附分离功能篙 ： _料 i 重赢实验室，南开大学高分子化学研究所，天津300071) 摘要：本文采用分步控温蛄鲁种子乳液共聚的新方法合成了MMA．~A／AA／HEMA无皂乳液体 系，并对其粒径、耐水性以置贮存稳定性进行了研究．实验蛄果表明，谊方法夸成的无皂体 系不但固含量较高．反应稳定性和 存稳定性较好，而且兵有扰良的耐水性． 关键词!垄墨塾壅苎 苎茎 鎏分步控温耐水性贮存稳定性 中图分类号：0631 文献标识码；A MMA 吕A A A l前 - 口 HEMA 无皂乳液由于不含小分子乳化剂而使相应共聚物具有优良的膜性能，同时大大减少 了环境污染【”，但其固含量低、稳定性差等缺点使其施工及贮存带来一定的困难Ⅲ。目前 改善方法通常采用带有亲水基团的功能基单体(如丙烯酸AA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、 甲基丙烯酸环氧丙酯 EPMA q等)或离子型单体(如甲基烯丙基磺酸钠NaMS嘲、甲基丙 烯酸-2-磺酰乙酯NasEM[Sl、二甲基乙烯基吡啶甲基磺酸盐【 等)通过与主单体共聚来增加 乳胶粒表面电荷密度，从而提高了体系的固含量及稳定性。但目前有关报道太多只选用 一 种功能基单体进行考察，且聚合方法主要是在同一温度下采用单一的全连续、半连续、 批量、分步或种子乳液共聚【”-8-’I等。 本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主单体，过硫酸钾(KPs)为引发剂， 同时选用AA及HEMA两种功能基单体，且在聚合方法上开辟了新的途径，采用分步控 温结合种子乳液共聚的新方法，制各了固含量高达 45％，且贮存期在 8个月以上的丙烯 酸酯无皂乳液，并对乳液粒径、耐水性、常温及低温贮存稳定性和某些助剂对乳液性能 的影响分别进行了研究。 2实验部分 2．1原料与试剂 MMA、BA、HEMA、AA均为分析纯，经碱洗或减压蒸馏去除阻聚剂；十二烷基磺 收藕日期 1998年 l2月23日 · 454· 离 子 交 换 与 吸 附 1999年 l0月 酸钠(SLS)，分析纯；KPS，分析纯，经多次重结晶提纯；去离子水；l0％的 NaOH水溶 液；自制金属络合离子交联剂，乙二醇单~ (EOMME)。 2．2无皂乳液制备 1)在装有冷凝水，通有氮气的四口瓶中加入一定量去离子刁(、部分单体，控制一定的 搅拌速度，升温至85C，加入一定量KPS，反应l-2h，用Na()H水溶液中和至pH为8--9： 2)降温至75C后，补加一定量KPS，并将剩余多种单体以一定的滴加速度滴入反应体 系中．待滴加完毕后继续反应2h； 3)再升温至85℃，反应lh，经250且金属筛过滤，密闭保存。 2．3性能测试 2．3．1红外光谱ffTm1 乳液经甲醇沉淀后，所得聚合物用蒸馏水索氏抽提以去除P(AANa)~ P(HEMA)，充 分真空干燥后用 DMF溶解，室温下自然成膜。再经真空干燥 72小时，用 Nicolet-5DX 型付立叶变换红外光谱仪测定。 2．3．2粒径 将乳液用蒸馏水稀释后浸涂在铜网上，室温干燥24h，并在日本HITACHI H--600 TEM 下测定。 2．3．3耐水性 按 GB9268-88，将待测乳液浇铸成5x2．5x0．5cm的薄膜，真空干燥 24h后浸泡在蒸 馏水中，每隔一定时间取出，用滤纸吸去表面水分，立即称重，计算其吸水率。 2．3．4常温贮存稳