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二氧化硅包覆上转换发光纳米晶的制备 摘要：本论文利用水热法制备了NaYF4:Yb/Er上转换发光(UC)纳米晶(NPs)，以正硅酸乙酯为硅源,并通过控制正硅酸乙酯的量，利用溶胶-凝胶法对NaYF4:Yb/Er纳米粒子包覆SiO2得到核-壳结构的NaYF4:Yb/Er@SiO2 (NPs)。用扫描电镜(SEM)，X-射线粉末衍射仪(XRD)，FT-IR红外光谱仪，荧光光谱仪对纳米粒子进行了表征。所获得的NaYF4:Yb/Er@SiO2(NPs)表现出粒径分布较窄的球形形态。在980 nm光激发下，NaYF4:Yb/Er纳米粒子和NaYF4:Yb/Er@SiO2纳米粒子样品显示出上转换发光，它源于Er3+的4H11/2rarr;4I15/2，4S3/2rarr;4I15/2和4F9/2rarr;4I15/2跃迁。 关键词：上转换发光；NaYF4纳米晶；SiO2包覆11124 Synthesis of NaYF4:Yb，Er@SiO2 Nanoparticles with Upconversion Luminescence Abstract：In this paper, the NaYF4:Yb/Er upconversion (UC) nanoparticles (NPs) were synthesized using a hydrothermal approach, and the core-shell structured NaYF4:Yb/Er@SiO2 NPs, coated with a layer of SiO2 on the surface of the NaYF4:Yb/Er NPs, were used the variables of TEOS as the silica source and prepared by a Sol-gel method. X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM), FT-IR infrared spectrometer, and luminescence spectroscopy were applied to characterize these samples. The obtained core-shell structured NaYF4:Yb/Er@SiO2 NPs exhibited a spherical morphology with narrow size distribution. Under 980 nm excitation, NaYF4:Yb/Er and NaYF4:Yb/Er@SiO2 samples showed UC luminescence, which originated from the 4H11/2rarr;4I15/2, 4S3/2rarr;4I15/2 and 4F9/2rarr;4I15/2 transitions of Er3+. Key Words：Upconversion Luminescence; NaYF4 Nanoparticles; Coated with SiO2 目录 摘要1 引言1 1 实验部分3 1.1 试剂与仪器3 1.2 样品制备3 1.3 分析与表征4 2 结果与讨论4 高品质的无机纳米晶体应该具备尺寸较小且形貌可控、发光效率较高、分散性良好、水溶性较好。然而，纯的NaYF4纳米晶通常使用高温处置技术获得，高温下同时引起粒径的广泛分布。因此，到现在为止，纯的稀土掺杂NaYF4高上转换荧光，形貌可控的纳米颗粒很少报道。本课题采用水热法合成了以NaYF4为基质，Yb3+作为敏化剂，Yb和Er共掺杂的NaYF4:Yb/Er，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源对NaYF4纳米粒子进行表面修饰，最后得到核-壳结构的NaYF4:Yb/Er@SiO2(NPs)。利用X-射线粉末衍射、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜等表征手段对所得的样品进行了初步表征，对其颗粒尺寸，发光性能及其水溶性等进行了讨论，探讨了在合成NaYF4:Yb:Er过程中，正硅酸乙酯(TEOS)加入的量对纳米晶的形貌，上转换发光及晶粒的组成等的影响。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 Y2O3，Yb2O3和 Er2O3(纯度ge;99.99%，上海跃龙新材料股份有限公司)；正硅酸乙酯(TEOS，分析纯，北京北化精细化学品有限责任公司）；乙二胺四乙酸(EDTA，分析纯，派尼化学试剂厂）；氟化钠（NaF，分析纯，北京北化精细化学品有限责任公司）；硝酸（HNO3），无水乙醇，氨水（NH3）它们都为分析纯，实验用水均为去离子水。 X-射线粉末衍射仪（D8 FOCUS，德国Br