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二氧化钛的溶剂热合成研究 摘要：采用四氯化钛作为原料，以冰醋酸与蒸馏水的不同体积比的混合溶液作为溶剂，在不同的温度、相同反应时间的条件下通过溶剂热合成法制备纳米二氧化钛。将产品用紫外吸收光谱法、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)等方法对所合成的纳米二氧化钛进行表征。实验结果表明：在相同的溶剂条件下，反应温度越高，所得二氧化钛粒径越大，金红石型晶体的含量越高。当温度不变时，溶剂的含水量越高，所得晶体的粒径越小。12357 关键词：二氧化钛；溶剂热合成 Solvothermal Synthesis of TiO2 Abstract: TiO2 was prepared by solvothermal method using TiCl4 as raw materials in the mixed solution of acetic acid and distilled water with different ratio at different temperature. The synthesized TiO2werecharacterized by UV absorption spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X ray powder diffraction. The experimental results indicate that: In the same solvent conditions, the content of rutile crystal is higher if the reaction temperature is higher and the particle size of titanium dioxide is larger. In the same temperature conditions, the crystal grain size is smaller if the solvent water content is higher. Key words: TiO2; solvothermal synthesis 目录 摘要1 引言1 1 二氧化钛的性质、结构以及合成方法2 1.1 二氧化钛的基本性质2 1.2 纳米二氧化钛的晶体结构2 1.3二氧化钛的制备方法2 2实验部分3 2.1试剂与仪器3 2.2实验方法3 2.3反应方程式4 2.4实验现象4 2.5注意事项4 3结果与讨论4 3.1不同温度及溶剂条件下产物二氧化钛的SEM图像分析4 1.2 纳米二氧化钛的晶体结构 二氧化钛为白色粉末状多晶型化合物，在自然界中存在的有金红石型、板钛矿型、锐钛矿型三种晶体结构[8]。虽然三种结构人工均能制备，但是单一相的板钛矿型二氧化钛却不易制取[9]。 锐钛矿型二氧化钛晶体一般近似规则的八面体；金红石型二氧化钛晶体呈菱形晶型，外观细长。而板钛矿型二氧化钛呈片状结晶[10]。构成三种晶型二氧化钛八面体的连接方式和对称性均有所不同，其中金红石型二氧化钛八面体的对称性最高，锐钛矿型二氧化钛八面体次之，而板钛矿型二氧化钛是由高度畸变的八面体构成的[11-13]。 1.3 二氧化钛的制备方法 纳米TiO2 的制备方法有很多，归纳起来主要有固相法、气相法和液相法等[14]。气相法[15]所得到的二氧化钛纯度高、单分散性好、粒度小，但是设备要求高、成本高等缺点制约了它的应用及发展。恰恰相反，液相法具有设备简单、成本低、合成温度低、易操作等优点，因此实验室和工业生产广泛采用液相法制备纳米二氧化钛[16]。 溶剂热合成法属于液相法，是最近几年发展起来的中低温液相制备固体材料的新方法。它是指在封闭的容器内，以液态物质作为溶剂、在高温高压的条件下进行溶解再结晶反应。其特点是所得材料的纯度高、分散性好、形貌规则可控，成本较低，而且制备的材料通常不需要烧结，这就避免了在烧结过程中晶粒长大等缺点[17]。TiO2的制备采用溶剂热合成法可以有效降低制备体系的表面张力，减小产物的粒径，改善其分散性，受到了多数研究者的关注[18]。 影响溶剂热合成的因素[19]有：溶剂、反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等。因此，在实验过程中，使用不同的有机物作为溶剂以及加入不同浓度的原料或者反应的温度、时间不同，最终会得到不同大小、晶型的二氧化钛[20]。 实验反应温度为：120 ℃、140 ℃、160 ℃、180 ℃。每个温度下设置四组不同溶剂的实验，溶剂比例蒸馏水：冰醋酸分别为1:13、1:6、3:11和1:1。反应物由3.5 ml 2 mol/L的四氯化钛冰醋酸溶液加入14 ml蒸馏水和冰醋酸的混合溶液中得到。本实验添