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从蜂王浆中提取蜂王酸探究
从蜂王浆中提取蜂王酸探究摘要:目的探讨从蜂王浆中提取蜂王酸(10-HAD)的工艺。方法二次有机溶剂提取,二次调pH,用高效液相色谱法对10-HDA进行定性分析。结果蜂王浆中10-HDA的最佳提取条件为:蜂王浆水溶液pH 10,加入乙醚提取杂质,再调pH 2加入乙醚提取10-HDA。结论此法可从蜂王浆中高效提取10-HDA。
关键词:蜂王浆;蜂王酸;提取;高效液相色谱法;测定
中图分类号:S896.3 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2008)03-0030-03
Extraction Study on 10-HDA from Royal jelly
WANG Wen-feng1, XU Ling1, WANG Teng-fei1, MEI Ying-jie2, WANG Rui-ming1*
(1.Shandong Institute of Light Industry, Jinan 250353, China; 2. Zibo Institute of Product Quality Supervision Inspection , Zibo 255000, China)
Abstract:Objective To discuss the technique of extraction of 10-HDA from royal jelly. Methods The HPLC was used for the qualitative analysis of 10-HDA with two organic solvents used and pH adjusted twice. ResultsThe best extraction condition of 10-HDA from the royal jelly was as follows: first adjusting the pH of the solution to 10, then adding ether for the extraction of impurity; secondly adjusting the pH to 2, then adding ether for the extraction of 10-HDA . Conclusion This method can be used for the high effective extraction of 10-HAD from royal jelly.
Key words:royal jelly; 10-hydroxy-2-decenoic acid; extract; high pressure liquid chromatography; determination
蜂王酸(10-HAD,又称王浆酸),自然界只有蜂王浆中含有,是蜂王浆中重要的不饱和脂肪酸,有提高机体免疫力[1]、抑制多种癌细胞[2],治疗急性辐射损伤[3]和化学物质所致损伤[4]等多种生理活性。国内不少厂家已开始研究10-HDA的提取。目前生产10-HDA主要有两条基本途径:物理提取法[5]和化学合成法[6]。化学合成路线或工艺大多流程太长,或产率过低,或合成条件苛刻,目前无工业生产价值。我们初步探讨了从蜂王浆中提取10-HDA的工艺流程,以为提取10-HDA提供数据。
1材料
1.1试剂
蜂王浆(养蜂场野生蜂王浆);无水乙醚(天津巴斯夫化工有限公司);无水乙醇(天津化学试剂三厂)。
1.2仪器
电子分析天平;电热恒温干燥箱;离心机;全温振荡器;旋转蒸发仪。
2方法
2.1单因素试验
2.1.1确定蜂王浆水溶液pH(Ⅰ)[7]称取5份蜂王浆各5 g置于250 mL三角瓶中,加入50 mL水溶解,置200 r/min摇床中震荡10 min。用6 mol/L NaOH调溶液pH(Ⅰ)为8.0,9.0,10.0,11.0,12.0。震荡摇匀后,加入50 mL乙醚(Ⅰ)置200 r/min摇床震荡10 min提取杂质,置分液漏斗中静置3~4 h。取下层水液(乙醚层用旋转蒸发仪回收)用1:1盐酸调pH(Ⅱ)至2.0,摇匀,加入50 mL乙醚(Ⅱ)置200 r/min摇床摇匀,静置过夜,充分提取10-HDA。用旋转蒸发仪回收乙醚得10-HDA浓缩液,加入5~10 mL乙醇溶解,滤纸过滤,去除不溶于乙醇的杂质,置于平皿内晾干即得10-HDA粗提产品。见图1。
由图1可见,pH(Ⅰ)10以上时,平均提取率达到较高的水平。10-HDA是一种单不饱和脂肪酸,在pH 10左右的溶液中以盐的形式存在,这时可用乙醚除去蜂王浆中的脂溶性杂质。
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