顶空气相色谱标准加入法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量.docVIP

顶空气相色谱标准加入法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量摘要：本文对顶空气相色谱标准加入法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量进行了分析。 关键词：相色谱 加入法 溶媒含量 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯、甲醇及丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的含量。方法:采用爱捷伦7890气相色谱仪,氮气为载体气体,以丁酮为内标,标准加入法进行测定。试验中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97％一104％,相对标准偏差均小于1％,最低检出限小于0.5r,／L。结论:本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定,方法简便快捷. 1、实验部分 1.1 实验仪器 Agilent 7890气相色谱仪;G1888A顶空自动进样器,氢火焰离子化检测器(FID),GH—500B型氢气发生器(北京中兴汇利科技发展有限公司),GA500A型低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司)。色谱柱:毛细管柱DB-1(30m×0.53mm×5μm）。 1.2 试剂 甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司）,丁酮为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),实验所有用水为双重蒸馏水(色谱检验无干扰峰)。 1.3 色谱条件 以氮气为载气,分流比10:1,检测器温度250℃,进样口温度200℃。柱温40℃,保持8min,顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间30分钟。 2、样品测定 (1)内标溶液和对照品溶液的配制:取2.0ml丁酮于1000ml容量瓶中,加入双重蒸馏水稀释至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别精密称取甲醇30mg、乙酸乙酯50mg于100ml容量瓶中并用内标溶液稀释至刻度,作为对照品溶液s。 (2)样品溶液的配制:精密称取1.0g样品于10ml容量瓶中加入内标液稀释至刻度。取本品约1g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取1ml,置顶空瓶中,精密加水1ml,摇匀,密封,作为供试品溶液 (3)精密量取对照品溶液s和样品溶液各1.0ml置同一顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。 (4)取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图;按标准加入法按峰面积计算。 3、结果与讨论 (1)方法的精密度实验。精密量取10mL的对照品溶液于20mL顶空瓶中,采用上述1.3色谱条件,连续进样8次,测定各组分的峰面积,计算RSD。结果得甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的RSD分别为1.30％、1.63％、1.75％、0.76％、1.12％、0.97％、1.79％。7种对照品的相对标准偏差为0.76％一1.63％,可见该方法具有较好的稳定性。 (2)线性方程、相关系数与线性范围分别取5种不同浓度的7种对照品和内标物的混合标准溶液,采用上述GC条件,分别采集GC色谱图,以对照品与内标物的峰面积比值(y)对对照品与内标物的含量比值(x)做线性回归分析,结果见表1。 线性回归结果表明,在一定浓度区间中,各对照品都呈现良好的线性关系(r0．999)。 (3)加标回收率与检出限称取同一批号已知残留量的样品约1.0g,置于20mL顶空瓶中,精密加入3个不同浓度的含7种对照品溶液,照1.3色谱条件平行测定5次,得出的结果扣掉本底浓度,计算回收率。同时按信噪比(S,N)为3计算该方法对各对照品的检出限。 4、结语 药物合成中,使用了不同种类的溶剂,溶剂的残留量是不可避免的。药物中的残留溶剂影响着用药安全,故应在生产工艺中加以控制。本方法采用顶空标准加入法对生产样品进行定量计算,操作非常简便,且方便的回收率和精密度高,并能够对水溶性药品中的7种残留溶媒进行同时测定,分离效果好,且方法快速,简便,稳定,完全适用于该药的出厂检测。 参考文献 [1]USPXXIUNFXVII,3rdSupplement. [2]陈飞,陈华娇.顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留.2010 19(3). 1