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重铬酸钾法测定矿石中铁元素方法改进

重铬酸钾法测定矿石中铁元素方法改进摘 要:针对三氯化钛-重铬酸钾法测定矿石中铁的含量,当Cu2+离子含量较高时,此方法将不适应。因此,本方法选铝粉-重铬酸钾法,利用铝粉还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法简单,易操作,速度快,方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。 关键词:铝粉-重铬酸钾法 微量滴定 矿石 铁 中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)06(c)-0091-01 对于矿石中铁的含量测定的实验是分析化学实验的重要内容,对于矿石的分类鉴定有着重要的意义。随着国家对环境保护要求的提高,许多研究者对原有的一些方法进行了改进,提出了一些新的方法,避免了经典方法(SnCl2-HgCl2-重铬酸钾法),测量中的汞污染的问题。但有些新方法,由于还原剂的选用,在试验中也存在一些问题。如三氯化钛-重铬酸钾法测定矿石中铁的含量,当Cu2+离子含量较高时,该方法不适用。因此本文选用铝粉-重铬酸钾法,本文在盐酸介质中通入二氧化碳以隔绝空气,用金属铝粉将Fe3+还原为Fe2+,一方面可以利用铝粉比表面积大的特点,是还原充分加快反应速度,另一方面可通过通CO2解决铝还原法存在的问题,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe3+。方法容易掌握,准确性和重现性均较好,用于矿石中铁含量的测定,结果满意。 1 实验部分 1.1 实验仪器 250ml容量瓶;250mL锥形瓶;50ml酸式滴定管;电加热板;全自动电子分析天平。 实验试剂如下。 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]:称取10g已在120℃烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾,溶于水,移入2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。铝粉;过30目筛矿石粉末;三氯化钛;硝酸;硫-磷混酸溶液;二苯胺磺酸钠指示剂;分析纯试剂Fe2O3。铁标准溶液[c(Fe3+)=0.1mol/L]:称取8g基准试剂三氧化二铁,用盐酸溶解完全后,定容于1000mL容量瓶中。硫-磷混合酸:将150mLH2SO4缓慢加入500mL水中,冷却后加入150mLH3PO4,用水稀释至1000mL。二苯胺磺酸钠溶液(50g/L,指示剂)。所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。 1.2 实验方法 (1)三氯化钛—重铬酸钾法(参照标准方法); (2)铝粉-重铬酸钾滴定法。 铁标准溶液测定:吸取20.00mL铁标准溶液于锥形瓶中,加入金属铝粉(用量约为理论用量的20倍),通入二氧化碳,充分摇动至溶液黄色褪去,并且过量的铝粉溶解完全,溶液变为无色,加入10mL硫-磷混合酸,加5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。 实际样品测定:准确称取铅锌选矿厂尾矿选硫铁矿精矿样品0.2g于烧杯中,加入10mL浓HCl,在低温电炉上加热5min,再加入15mLHNO3,继续加热至样品溶解完全,并反复加入浓HCl低温挥发除去HNO3。加30mLj=50%(体积分数)的H2SO4,高温加热蒸发至冒浓厚三氧化硫白烟5min,将HNO3彻底除去,取下冷却。加适量水及少量HCl,加入金属铝粉(用量约为理论用量的20倍),通入二氧化碳,充分摇动至溶液黄色褪去,并且过量的铝粉溶解完全,溶液变为无色,加入10mL硫-磷混合酸,加5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。 2 结果与讨论 2.1 测定结果 根据两种方法的要求,测量矿石结果为(n=4)为:三氯化钛—重铬酸钾法wFe= 44.24%本法wFe=44.48%(RSD为0.32%);铝粉-重铬酸钾滴定法wFe=46.42%,本法wFe=47.03%(RSD为0.53%)。测定铁标准溶液结果取5份铁标准溶液进行测定,用本法测得平均值为c(Fe3+)=0.09029mol/L,相对标准偏差为0.36%,与经三氯化钛—重铬酸钾法测得结果一致。说明本方法具有较高的测量精度。 2.2 铝粉用量的处理 实验表明,金属铝粉反应后被氧化为Al3+,不会对测定结果产生影响;而铝具有还原性,可以与重铬酸钾反应。为保证将Fe3+完全还原为Fe2+,必须加入过量的铝粉,过量的残余铝能使溶液呈灰色,与盐酸反应可除去,即溶液由灰色变为无色,否则结果偏高且不稳定。因此,在本实验中,一定要注意多余铝粉的处理。 2.3 其它影响因素 在利用本实验过程中,还要注意其它一些影响因素,如空气、酸度、温度、共存离子、铝粉用量等。该实验是在常温下进行的,为了获得准确的实验结果,要在实验进行到铝粉刚好溶解完全以后,就应该迅速进行滴定实验,否则,在空气的环境下进行实验,可能致使实验结果偏低,而且不具有规律性。另外,如果溶

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