微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒.pdfVIP

第20卷 第3期 环境监测管理与技术 2008年6月 微波消解一石墨炉原子吸收法测定土壤中钒 陈任翔，刘可，杨力，陈瑶 (湘潭市环境保护监测站，湖南 湘潭 411104) 摘 要：建立了微波消解一石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法，优化了微波消解程序。方法在0 g／L～100 g／L范 围内线性良好，以称样0．500 0 g、定容体积50 mL计，方法检出限为0．2 g／g，环境土壤标准样品测定的 RSD为2．5％，加 标回收率为92．0％一104％。 关键词：钒；微波消解；石墨炉原子吸收法；土壤 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1006～2009(2008)03—0050—02 Vanadium in Soil Determination by Microwave Digestion——GFAAS CHEN Ren-xiang，LIU Ke，YANG Li，CHEN Yao (Xiangtan Environmental Protection Station，Xiangtan，Hunan 4 1 1 1 04，China) Abstract：The determination method of vanadium in soil was established by microwave digestion—GFAAS． The microwave digestion process was optimized．The linearity from 0 Ixg／L to 100 Ixg／L was good．The detection limit was 0．2 g／g by 0．500 0 g soil sample and the volume capacity of 50 mL，the RSD 2．5％ and the recover． ies from 92．0％ to 104％ in the environmental standards soil samples test． Key words：Vanadium；Microwave digestion；GFAAS；Soil 钒具有生物活性，是人体必需的微量元素之 准使用液；ESS一3(GSBZ 50013—88)钒环境土壤 一 。 钒常用作合金钢添加剂和化学工业催化剂， 标准样品，标准值为(116±5)I~g／g，国家环境标准 钢铁、石油、化工、染料、纺织等工业废水中钒含 样品研究所；硝酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠，均为优 量较高，对地表水、地下水、土壤会造成污染¨ 。 级纯；实验用水为超纯水。 钒是全国土壤污染状况调查的必测项目，相关技 1．2 仪器测量务件 术规定用硝酸一高氯酸一氢氟酸消解体系前处 波长318．4 nm；灯电流12 mA；狭缝0．4 nm： 理样品，酸用量大，消解时间长，分析步骤繁琐。 载气为氩气。 今采用微波消解一石墨炉原子吸收法测定土壤 石墨炉升温程序为：干燥温度 80 oC～140 oC， 中钒，精密度和准确度均符合要求，节约了成本， 时间40 S；灰化温度900 oC，时间20 S；原子化温度 提高了工作效率。 2 800 oC，时间5 S；清洗温度2 800 oC，时间4 S。 1．3 样品前处理 准确称取0．500 0 g土壤样品于消解罐中，加 1 试验 入5 mL硝酸、3 mL盐酸、2 mL氢氟酸，微波消 1．1 主要仪器与试剂 Z一5000型原子吸收分光光度计，日本日立公 解 。消解液冷却后直接转移至50 mL容