高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量.pdfVIP

第27卷第7期 分析试验室 V01．27．No．7 2008年7月 Chinese Journal of Analysis Iaboratory 2008．7 高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素 和螺旋霉素残留量 王海涛，张 睿 ，段宏安，姚燕林 (连云港出入境检验检疫局，连云港222042) 摘 要：研究了牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的液相色谱同步 测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB C18(5 p_m，150 mm×4．6 lllm i．d)反 相色谱柱，以甲醇为提取液，以SCX因相萃取柱为净化柱，流动相为0．05 mol／L 磷酸二氢钠溶液+乙腈，梯度洗脱，流速 1 mlJmin，用二极管阵列检测器检测， 替米考星和泰乐菌素的检测波长285 nm，螺旋霉素的检测波长232 Bin，进样量 100 ptL。替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素的检出限分别为：30、20、40ptg／kg，线 性范围为20—800 ptg／kg，加标回收率为88．8％ 99．4％，相对标准偏差为2．2％ 一 8．9％。方法适用于牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的同步检测。 关键词：液相色谱；替米考星；泰乐菌素；螺旋霉素；同步检测；牛奶 中图分类号：0657 7 文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2008)07 098—04 替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素属于十六元 1 实验部分 环大环内酯类抗生素。该类药物广泛地用作兽药 1．1 试剂和材料 或饲料添加剂，预防和治疗牛、羊、猪、鸡等动物 螺旋霉素(Spiramycin)、泰乐菌素(Tylosin)、替 的感染性疾病，替米考星和泰乐菌素被广泛的加 米考星(Tilmicosin)均购自Dr．Ehrenstorfer。螺旋霉 入到饲料用作生长促进剂。这些药物随动物性食 素(Spiramycin)和替米考星(Tilmicosin)纯度均大于 品进入人体后不仅会产生直接的毒性，还会发生 98．5％，泰乐菌素 (Tylosin)纯度大于 95％。 过敏反应及产生耐药细菌。为保护食品安全和人 Na2HPO4、Nail2PO4、柠檬酸、三氟乙酸、正已烷均 类生命健康，很多国家如加拿大、欧盟、美国、日 为分析纯，甲醇和乙腈为色谱纯。 本等国对该类药物设置了较低的最高残留限量， 1．2 仪器和设备 如欧盟对该类药物最高残留限量作了明确的规定， 安捷伦 1100高效液相色谱仪(配有二极管阵 在肉制品中替米考星为50 ptg／kg，泰乐菌素为100 列检i贝4器)，离心机(最高转速4500 r／min)，高速均 ptg／kg，螺旋霉素为200 ptg／kg。因此迫切需要研究 质器(最高转速20000 r／min)，固相萃取装置，固相 一 些高灵敏度、快速的方法对该类药残进行检i贝4 萃取小柱：Bond Elut SCX苯磺酸阳离子交换柱(3 监控。国外已有一些相关检验方法_1 J，如使用液 mL，500 rag)或相当者，Bond Elut C18柱(3 mL，500 质联用法(Lc／Ms)检测红霉素和螺旋霉素 。国 mg)或相当者，氮吹仪，旋转蒸发仪，振荡器。 内目前此类药物的相关检验标准缺乏，只有螺旋 1．3 溶液配制 霉素和泰乐菌素有sN标准，且都是使用微生物杯 流动相水相(以下简称溶液A)：称取7．8 g二 碟法，检验周期长，灵敏度也不够高。国内对该类