高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相研究.pdfVIP

第20卷第7期 化学研究与应用 Vo1．20，No．7 2008年7月 Chemical Research and Application July，2008 文章编号：1004—1656(2008)07-0935-04 高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相研究 杨 猛，谢生明，王剑瑜，袁黎明 (云南师范大学化学化工学院，云南 昆明 650092) 关键词：高效液相色谱；乙基纤维素；手性固定相；对映体拆分 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 对映异构现象广泛存在于自然界中，由于对 将16g球型硅胶装入500mL三口烧瓶内，在 映异构体分子之间具有不同的光学性能和生物活 180℃真空干燥5 h，冷却到室温，加入160mL无水 性，因而外消旋体的拆分在药学和生物学等领域 苯，2．4mL无水吡啶，3．2mL 3一氨丙基三乙氧基 具有十分重要的意义。在手性拆分中，高效液相 硅烷，在8O℃下回流24 h。整个过程需在N：保护 色谱是最普遍使用的方法之一，而其中又以手性 下进行。冷却后，过滤，再分别用适量的甲醇、丙 固定相法最为常用…。在众多手性固定相中，各 酮及正己烷洗涤，洗涤过程需轻轻搅拌。在60℃ 种多糖及其衍生物，特别是纤维素和直链淀粉的 下真空干燥5 h，得白色固体17．65g。 衍生物因具有很好的手性识别能力而得到了广泛 1．2．2 乙基纤维素手性固定相的制备 研究 。但到目前为止，我们还未见乙基纤维 取1．5g乙基纤维素装入50mL圆底烧瓶内， 素手性固定相的报道。本文制备了乙基纤维素手 加入15mL四氢呋喃，常温搅拌24h，让其充分溶 性固定相，并在正相、反相以及极性有机溶剂的流 解，然后将其均匀涂敷于4．5g氨丙基硅烷化硅胶 动相条件下，对15种手性化合物的拆分情况进行 表面。 了探究，其中9种得到了不同程度的分离，研究结 1．2．3 柱子的填充 果表明该手性固定相具有较好的手性拆分能力。 采用湿法装柱，使用美国alhech装柱机和 250mm×4．6mm空色谱柱，取乙基纤维素手性固 1 实验部分 定相4．0g，以20mL 90：10的正己 液体石蜡为 匀浆液，在约40MPa压力下，以90：10的正已 1．1 仪器与药品 异丙醇为顶替液，进行装柱。 LC600高效液相色谱仪(美国Labtech)，紫外 1．2．4 色谱条件的确定及柱性能的评价 波长检测器(美国Labtech)，色谱工作站(美国 分别采用90：10的正己 异丙醇、纯乙腈、 Labtech)，液相色谱装柱机(美国，Alhech)，不锈钢 70：30的 甲醇作流动相，流速为0．5mL／min，柱 空色谱柱：250mm×4．6mm(美国，Alhech)。 温3O℃，检测波长254nm。以1，3，5一三叔丁基苯 球型硅胶 YQG80(青岛海洋化工厂，粒径 作溶质，测定死时间。 51aJn，比表面积300m ／g，平均孔径 10nm)，3一氨 丙基 一三乙氧基硅烷 (Fluka)，乙基纤维素 2 结果与讨论 (Acros)，所有的外消旋化合物购于Fluka和Sigma 公司，其余试剂均为国产分析纯。