高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸.pdfVIP

第25卷，第3期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 5，NO．3 2 0 0 8年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory May ，2 0 0 8 高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸 景立新① 张岩 张黎黎 孙武平 欧晶 李显君 黄敏军 马晓磊 (大连大学医学院医学检验系 辽宁省大连市 ll6622) 摘 要 探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法。采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检 测样品中苯甲酸、山梨酸。将样品除去CO。后，用氨水调节pH=7，滤膜过滤。外标法定量，检测饮料中苯甲 酸、山梨酸含量。苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0．5—2O．O／~g／mL，r分别为0．9985和0．9990。检出限 分别为0．44~g／mL和0．32ug／mL，回收率76．3 一lO5．4 ，相对标准偏差(RSD)1．27 一7．67 。使用 高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确。灵敏。达到了实验方法的要求。 关键词 苯甲酸，山梨酸。高效液相色谱。饮料。 中图分类号：0657．7 2 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2008)03·0351—05 1 前言 苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，有资料表明它能引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞 缺乏口]。因此，国家严格限制其使用量。对食品(饮料)中苯甲酸、山梨酸含量进行检验，从而对其进 行有效监控，保证消费者的食用安全。本论文探索了(HPI c)法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸，摸 索了果肉果汁和果冻的样品前处理方法；对一种饮料同时含有两种防腐剂的检测提出了可靠的方 法，此项检测目前未见报道，效果满意。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 P2OO3高效液相色谱仪(大连智尔利科贸中心)，配有紫外检测器； SB3200D型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)；0．45 m亲水性滤膜。 试剂：苯甲酸、山梨酸(AR)；甲醇色谱纯；(1)苯甲酸、山梨酸标准储备液1．0mg／mI ；分别称 取苯甲酸、山梨酸0．1000g，加入2 碳酸氢钠溶液lmI ，加蒸馏水定容到100mI ；(2)苯甲酸、山梨 酸标准混合液(O．1mg／mI )：吸取苯甲酸标准储备液、山梨酸标准储备液各10．OmI 重蒸馏水定容 至100ml ；(3)0．02mol／I 乙酸铵溶液；称取1．26g乙酸铵，溶解于重蒸馏水中，定容至1I ，经滤膜 过滤；重蒸馏水(18．2Mr2·cm) 2．2 色谱条件 色谱柱：ODS—Cl8柱，250ram X 4．6ram(id)，粒度5／xm；流动相：甲醇：0．02mol／I 乙酸铵： (5：95)；流速：1．OmI ／min；检测波长：230nm；柱温：20~C；进样量：1O I 。 2．3 实验方法 2．3．1 试样制备 国标中GB／T5009．28—2003只给出了汽水，果汁，配制酒的前处理方法，没有涉及到半固体和 ①联系人，电话：(0411(0411E-mail：nich01as—tsa@l63．corn 作者简介：景立新(1957一)，女，辽宁省大连市人，高级实验师，主要从事卫生理化检验、实验教学，食品营养检测研究工作 。 收稿日期：2007—10—10；接受日期：2007一l1-28 光谱实验室 第25卷 固体样品的前处理方法。经查阅资料和实验探索，样品处理如下： 汽水：混匀超声除去COz 15min，取样10．0g放小烧杯中，用1+1氨水调pH约7。加蒸馏水定 容成200mI ，经0．45／~m滤膜过滤。果汁类 ：取样10．0g，用1+1氨水调pH约7，加水定容成 20mL，离心沉淀，上清液经0．45／~m滤膜过滤。 果肉果汁和果冻：水浴加热冷却后，取5g左右于25mi 试管中，加入15mI 蒸馏水，用1+1氨 水调pH约7，再用蒸馏水定容至25mL，混匀超声1