高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

齐齐哈尔医学院学报2008年第 29卷第 10期 · 1209 · 高效液相色谱一蒸发光散射法测定黄芪颗粒中 黄芪甲苷的含量 赵 艳 【摘要】 目的 建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方 法 色谱柱：Kromasi1 Cl8柱(4．6×200 mm，5“m)；流动相：乙腈一水(40：60)；流速：1．0 m1．min ；柱 温：4O。C；El SD参数：漂移管温度：105℃；载气流量：2．7 I ·min ；放大系数：1；撞击器：0ff。结 果 黄芪甲苷在 1．24～5．86 g范围内呈线性，回收率为i00．4 (RSD为0．91 ，n一5)。结论 本法 具有良好的精密度和重现性，结果准确可靠，可作为本产品的质量控制方法。 【关键词】 黄芪颗粒 黄芪甲苷 HPI (：一E1 SD 黄芪颗粒处方来源于部标十一册、仿制部标十一册部颁 水液，正丁醇层蒸干，残渣用甲醇溶解，并定容于5 ml容量瓶 标准中药成方制剂 ]。由黄芪单味药组成。具有补气固表。 中，摇匀，0．45“m滤膜过滤，即得。 用于气短心悸，自汗。黄芪甲苷为其主要有效成分，黄芪甲苷 2．4 线性范围 分别精密吸取上述对照品溶液 2．0、4．0、 成分的含量测定可采用薄层扫描法_1]，但操作繁琐，重现性 6．0、8．0、10．0、12．0“1，注入液相色谱仪，以峰面积值的自然 差。本文采用 HPI C—El SD法测定制剂中黄芪甲苷的含 对数值为纵坐标，以进样量( g)的自然对数值为横坐标进行 量，结果表明该方法灵敏度、稳定性和重现性皆佳，回收率高， 线性 回归，其 回归方程为：Y一1．4638X+8．7561(r一 适合于该产品的质量控制。 0．9997)。进样量在 1．24～5．86 g范围内线性关系良好。因 1 仪器与试药 该标准曲线不过原点，所以样品采用外标两点法测定。 Waters 2695高效液相色谱仪含在线真空脱气机、高压二 2．5 精密度试验 精密吸取对照品溶液连续进样5次，每次 元梯度泵、恒 温 自动 进样器、柱温箱、二级管阵列 检测器 5“l，RSD=0．48 。 (PDA)，Altech2000型蒸发光散射检测器，Empower色谱工 2．6 稳定性试验 供试品溶液制备完成后0、1、3、5、12、24 作站数据处理系统。乙腈(色谱纯)，蒸馏水：Milli—Q sys— 小时进样记录色谱图及峰面积值，并计算含量值，结果供试品 tem，其余试剂均为分析纯。黄芪甲苷对照品(中国药品生物 溶液稳定性良好，RSD一1．6 (一6) 制品检定所提供)。黄芪颗粒由哈尔滨同泰药业提供。 2．7 重现性试验 取同一批样品按“供试品溶液的制备”项 2 方法与结果 下制备 5份供试液，分别进样测定，计算含量，RSD一 2．1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C1 8柱(4．6×200 mm， 1．47 (一 5)。 5“m)；流动相：乙腈一水(40：60)；柱温：4O℃；流速，1．0 ml／ 2．8 加样回收率试验 取已知含量(O．068 mg·g )的黄芪 min。ELSD条件：漂移管温度：105 C；载气流量：2．7 I · 颗粒约5 g，共5份，精密称定，每份精密加入黄芪甲苷对照品 min～ ；放大系数：1；撞击器：Off。对照品溶液与供试品溶液 0．4 mg)，按“供试品溶液的制备”项下处理并测定，计算平均 色谱图见图一。 回收率为 100．4 ，RSD=0．91 (n一5)。 2．9 样品测定 分别精密吸取对照品溶液 4 I、8 1及供试 品溶液2O 1，注入液相色谱仪中，将峰面积及浓度均取自然 对