高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中草酸依地普仑的浓度及应用.pdfVIP

生垦堑塑皇堕 堡!旦笙 鲞箜!塑 !竺 ! ! !!垦 !!： ： ! ： ： !：! · 575 · ， · 药 物 研 究 · 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中 草酸依地普仑的浓度及应用 廖13房 刘春霞 温预关 李国成 曾转萍 草酸依地普仑(escitalopram，Ecp)是一种5一羟色胺再摄取 2．2 样品处理：1 ml含药血浆加至带塞10 mL玻璃锥形离心 抑制剂(SSRI)，是新一代的抗抑郁药，其对SSRI的相对选择 管中，加入30 ll6 g，L的盐酸普萘洛尔快速震荡10 s。加 性在同类药物中最高，能有效抑制5一羟色胺的再摄取，具有 入0．3 mL 0．1 mol／L的氢氧化钠水溶液震荡3 s，加3 ml正己 很强的抗抑郁作用…。目前该药检测方法国外采用高效液相 烷：异戊醇(98：2，V／V)密塞，旋涡震荡2 rain，3000 r／min离心 色谱法(HPLC)Lz]和高效液相质谱联用(LC—MS)检测法 。为 3 min．吸取有机层转入3 ml带塞玻璃锥形离心管内，40℃真 便于进行血药浓度监测和药动学研究，本实验参照文献[4] 空干燥至干。进样前加入100 l甲醇，快速震荡15 s溶解残 建立了以盐酸普萘洛尔为内标的测定人血浆中草酸依地普 渣，3000 r／min离心2 min，吸取30 l上清液进样。 仑浓度的高效液相色谱荧光检测法(HPLC—FLD)法，并对服 2．3 标准曲线的制备：取空白血浆1 ml 6份，分别加入0、 用了草酸依地普仑的6名健康志愿者体内药物浓度进行了 10、20、50、100、150、200、500、1000 g，L的草酸依地普仑甲 检测。结果提示．本方法适用于草酸依地普仑的药物浓度监 醇溶液50 L，震荡5 s，即得0、0 5、1、2．5、5、7．5、10、25、50 测及药动学和生物等效性实验研究。 g，L的草酸依地普仑血浆样品，按血样处理方法处理。经 1 材 料 HPLC—FLD分析。测得ETP峰面积与内标峰面积之比(F)作 1 1 仪器：Agilentl100 HPLC仪配荧光检测器 G1321A， 横坐标，以血浆ETP浓度(c)为纵坐标，得到0．5 一50 g，L的 G1313A自动进样器．G1311A自动调配泵。G1316A可调柱温 血浆ETP浓度标准曲线。 恒温箱，Agilent色谱化学工作站(美国惠普)；旋涡混合器(原 2．4 回收率及精密度试验：取高、中、低3种浓度(25、10、1．5 上海医科大学仪器厂)；电子天平(瑞士SARTORIUS)；高速 g，L)，制作提取前和提取后的两组样品，经色谱分析，以峰面 离心机 (美国MICRO12—24)；真空干燥箱 (德国MMM— 积比较。得到的提取回收率均大于90％。按“2．3”项下方法分 GROUP)。 别配制高、中、低3种浓度样品，在1 d内和分散于2周内测 1．2药品和试剂：草酸依地普仑对照品(西安杨森制药有限 定其浓度。计算日内、日间误差及相对回收率。 公司，批号：050608，含量99．5％)，内标物为盐酸普萘洛尔 2．5 血浆样品的稳定性实验：按“2．3”项下方法分别配制高、 (汕头金石制药总厂，批号：031203，含量99．5％)。7N (色谱 中、低3种浓度(25、10、2．5 g，L)的3组血浆样品，分别在室 纯，迪马公司)，水为超纯水，其余均为分析纯。 温(放置6、12、24 h)、长期冻存(一20℃冻存1、2、3周)和冻