高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体.pdfVIP

药物分析杂志Chin J Pharm Anal 2008，28(6) 高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体 苏立强，李冲，张晓红，李英杰 (齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔 161006) 摘要 目的：建立HPLC法拆分头孢氨苄对映体。方法：选用ODS Hypersil柱(4．6 mm×200 mm，4·5 vm)，以羟丙基一卢一环 糊精(HP一 一CD)作为手性流动相添加剂，乙腈一水(25：75)为流动相，pH为8．50，~N_39 0．6 mL’min一，紫外检测波长 623．8 m。考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果：建立了羟丙基一卢一环糊精手 性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论：此方法简便、快速，分离度好。 关键词：HPLC；流动相添加剂；头孢氨苄；对映体拆分；羟丙基一卢一环糊精 中图分类号：11917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2008)06—0921—03 HPLC resolution of eefalexin enantiomers with mobile phase additives SU Li—qiang，LI Chong，ZHANG Xiao—hong，LI Ying—jie (School of Chemistry and Chemical Engineering，Qiqihar University，Qiqihar 161006，China) Abstract Objective：To establish a method for the separation of cefalexin enantiomers by HPLC．Method：Using ODS，hypersil column(4．6 mm×200 mm，4．5 m)hydroxypropyl-／3一cyclodextrin(HP一 一CD)was used as chiral mobile Dhase additive．with the mobile phase consisted of acetonitrile—water(25：75)，flow rate of 0．6 mL· min～，detection wavelength at 623．8 nm．Result：HP一 一CD chiral mobile resolution of cefalexin enantiomers was established．Conclusion：The proposed method is aeeurate，rapid with high resolutions． Key words：HPLC；chiral mobile phase additive；cefalexin；enantiomer resolution；HP一 一CD 据统计，现有药物中，有60％具有1个或多个 谱法 、电化学法 ， 和荧光法 等，但对其对映体 活性中心，对映体在非手性环境中物理和化学性质 拆分尚未见报道。 大都相同，但它们的生物活性如药效和药物动力学 本文采用HPLC手性流动相添加剂法拆分头孢 都有很大的差别，如R一反应停是安眠药，而5一反 氨苄对映体，使用C 柱，以羟丙基一 一环糊精为流 应停对胎儿有致畸作用；左旋氧氟沙星(S—ofloxa— 动相添加剂，在优化的条件下，实现了对头孢氨苄对 cin)是1994年在日本上市的广谱抗菌药；其活性主 映体的快速基线分离。不需要昂贵的手性柱亦无需 要是5一对映体产生，而R一型几乎无药理活性，且 进行柱前衍生，方法简便、快速，经济实用。 对人体器官造成负担 卫J。鉴于有机分子立体结构 1 仪器与试剂 与其生物活性的特殊关系，1992年美国食品和药品 高效液相色谱(HPLC)系统(大连依利特分析 管理局规定，今后凡发展不对称药物，必须给出手性 仪器有限公司)：P200Ⅱ高压恒流泵、UV200