高效液相色谱法检测预混料中烟酰胺的含量.pdfVIP

稠张 ~2oo8年第22期 27 检测分析 D rminmion彻dAnalysis 高效液相色谱法检测预湿 中烟酰股的含量 马启华 阮 静 刘晓珥 饶宏英 摘 要：建立了高效液相色谱法检测维生素预混料和 紫外检测器 ；分析天平 (精确度为0．0001)；超声 复合预混料 中烟酰胺的含量 ．饲料添加剂烟酰胺也可采用 波脱气机 ：真空抽滤器 ；实验室常用玻璃仪器。 此方法 本方法使用 C18柱 (3．9x300mm)反相柱 ，用离子 3．2 试剂 对试剂配置流动相 ．烟酰胺得到了很好 的分离和保留，峰 甲醇 (色谱纯)；2％冰乙酸；戊烷磺酸钠 (优级 形较好 ．该方法线性关系良好 r=-0．99985．回收率=98．85％， 纯)；庚烷磺酸钠 (优级纯)；烟酰胺标准品 (含量 操作简便、结果准确 。 大于99％)。 关键词 ：高效液相色谱法 ；烟酰胺 ；回收率 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为 蒸馏水 ，色谱用水为去离子水 ，符合 GB／T6682．1 1 前 言 中一级用水规定 烟酰胺又称 VB 或VPP，属于维生素类饲料 3．3 色谱条件 添加剂 ．烟酰胺 (Niacinamide)和烟酸 (Nicotinic (1)色谱柱 ：IxBondparkC183．9x300mm； Acid)结构相近 ，生理作用相似 ，而且在饲料生产 (2)检测波长 ：紫外检测器 ，波长 280nm； 中可 以 1：l相互替代 ．不需更改配方 ．加之烟酰 (3)灵敏度 ：0．01AUFS； 胺水溶性好 ．因而其应用更为广泛。随着近几年 (4)流速 ：1．0mUmin； 烟酰胺在国内市场 的广泛使用，企业急需要有检 (5)进样量 ：20txL； 测预混料中烟酰胺含量的方法 高效液相色谱法 (6)保留时间：4～5rain； 检测烟酰胺 的含量 ．不仅可以检测原料 的含量 ． (7)流动相 ：准确称取 0．3000g戊烷磺酸钠和 还可以检测烟酰胺在维生素预混料和复合预混 0．2060g庚烷磺酸钠于两个小烧杯 中，分别加入 料 中的含量，具有快速、准确的特点，结果也很稳 少量 2％冰乙酸溶解后转移到 500mL容量瓶 中． 定 同时，高效液相法检测烟酰胺的特异性相对 加入 125mL甲醇．用 2％冰乙酸溶液定容至刻度 较强 ．适合推广 摇匀。用0．451xm滤膜过滤 ，超声脱气后备用，该