高效液相色谱法测定痔炎消胶囊中绿原酸的含量.pdfVIP

中国药师 2008年第11卷第6期 china Ph删acist 2008，Vo1．11 No．6 O．2，O．4，O．5，O．7，0．9，1．O ml于1O ml量瓶中，用甲醇稀释 2．9 样品含量测定 至刻度，摇匀，分别精密吸取1O l注入液相色谱仪中，测定 取样品照“2．2．2”项下方法制备供试液进样1O l测 峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量(Ixg)为(X)横坐标，经 定，按外标法(以峰面积)计算含量，结果见表2。 线性回归，回归方程为 Y=5．23×10。 +8．69×10 ，r= 表2 羌活解表胶囊样品含量测定结果(n=3) 0．999 9，表明盐酸小檗碱在O．O8～O．88 g范围内与峰面积 批号 盐酸小檗碱含量(ms／粒) 呈良好线性关系。 O60812 2．98 2．5 精密度试验 O60815 2．95 精密吸取浓度为44．36 g·ml 盐酸小檗碱对照液1O 060819 3．02 l，重复进样6次，测定峰面积。RSD为0．2％(n=6)。 3 讨论 2．6 稳定性试验 3．1 流动相筛选 取同一批号(060812)供试品溶液，分别O，2，4，6，8，10， 在本品方法建立中，先后实验了乙腈 ．05 mol·L 磷酸 12 h进样，1O l测定峰面积RSD为2．O％(n=7)。 二氢钾溶液(30：70)、乙腈 ．05 mol·L 磷酸二氢钾溶液 2．7 重复性试验 取同一批号(060812)羌活解表胶囊样品6份，按“2．2． (28：72)、乙腈 ．05 mol·L 磷酸二氢钾溶液(26：74)，前两 者小檗碱保留时间短，分离度差，后者较为适宜，且分离度良 2”项下方法制备供试品溶液，依法测定盐酸小檗碱的含量为 好。 2．98 ms／粒，RSD为2．2％(n=6)。 2．8 回收率试验 3．2 超声时间考察 精密称取已知含量的同一批号(060812)6份样品，各约 精密称取同一批号样品4份，按供试样品溶液的制备方 O．15 g，置2O ml量瓶中，分别加入浓度为0．8872 mg·ml 的 法制备。超声时间依次为1O，2O，3O，40 min，取1O l进样测 盐酸小檗碱对照品贮备液O．5 ml及适量盐酸．甲醇(1：100) 定含量。考察超声时间不同对测定结果的影响。结果表明， 混合液，超声处理(功率250W，频率33kHz)30 min，放冷，加 样品在超声1O～40 min时间内，被测组分含量基本无变化， 盐酸一甲醇(1：100)混合液定容至刻度，摇匀，过滤，取滤液 故将样品处理的超声时间定为30 min。 1O l进样测定，并计算回收率。结果见表1。