高效液相色谱法测定扎木萨西汤诃子中没食子酸的含量.pdfVIP

2008年1月第1期 中国民族区药杂志 高效液相色谱法测定孔书萨西汤诃子中没食子酸的含量 内蒙古乌兰察布市中 心强．~．(012000) 任飞字 内蒙古乌兰察布市药品检验所(012000) 张 喜 摘 要：目的：建立扎木萨西汤的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。结果：结果没食子酸在0．0774ttg～0 7740／．,g范 内呈良好的线性关系。回归Y=3037910X+7013659(r=0．9999)，平均加样回收率为99 96％，RSD为0．10％。结论：本法能 够比较准确地测定扎木西汤中没食子酸的含量。 关键词：扎木萨西汤；没食子酸；高效液相色谱法 中图分类号：R291．2 文献标识码：8 文章编号：1006—6810(2008)01—005l一02 扎木萨西汤由光明盐、荜茇、干姜、诃子等4味药组成。 结果见图1，从图中可见，没食子酸在475nm、271nm和 该处方功能与主治为温胃消食，解毒，用于消化不良，药物、 215run处均有最大吸收，结合《中困药典)2005年版一部健 食物中毒。方中诃子具涩肠敛肺，降火利咽的功效，用于久 民咽喉片项下选用271nm作为检测波长。理论板数的确 泻久痢，便血脱肛，肺虚喘咳，久嗽不止，咽痛音哑。诃子含 定：从对多批数据的测定结果可见，没食子酸峰的理论板数 鞣质：诃子酸、诃黎勒酸、没食子酰葡萄糖、鞣芸实素、原诃 在51300以上即能达到较好的分离效果，故确定理论板数按 子酸、鞣花酯、没食子酸等；以及胡萝 b苷、有机酸等成分， 没食子酸峰计不得低于5000。 具有抗菌消炎，解痉，抗癌，止泻，止血，止咳等药理作用，其 2．2 提取溶剂及提取效率的考察：参照《中国药典))2005年 中活性成分之一为没食子酸。标准制定过程中，采用高效 版一部健民咽喉片项下，选抒50％甲醇为提取溶剂。 液相色谱法对本品中的诃子建立含量测定方法。通过实验 2．3 提取效率考察：以50％甲醇作为提取溶剂进行超声 摸索．确定了比较理想的色谱条件。并经过方法学考察及 提取(功率300W，频率4oKHz)，实验中考察了超声15分钟、 阴性对照实验，表明该方法操作简单，重现性好，专属性强， 30分钟、45分钟和6o分钟等不同提取时间对提取效率的 方中其它组分对没食子酸的测定无干扰，故拟收入质_鳕}标 影响，含量测定结果见表1。从表中数据可见，超声处理3O 准中。 分钟后供试品中没食子酸的含量基本稳定不变，故将提取 1 仪器与试药 时间定为超声处理30分钟。 l_1仪器：LC一10ATvp泵，SCL一10Avp型系统控制器，SPD 襄1 没食子酸提取效率考察 一 10Avp型检测器，CLASS一、1P色谱工作站。岛津UV一700 型紫外一可见分光光度计。德国Satofius BP211D型电子天 平。 1．2 试剂：没食子酸对照品(批号：110831—200302)：中国 2．4 专属性考察：阴性对照试验：按正文(含量测定)项下 药品生物制品检定所；甲醇、乙腈为色谱纯，水为高纯水，其 的方法制备供试品溶液和对照品溶液。另按处方比例并以 它试剂均为分析纯。 相同工艺制备的缺诃子的阴性对照供试品，按供试品溶液 1．3 试药：扎木萨西汤模拟处方(原药材由乌兰察布市中 制备法制得阴性对照供试品溶液。在上述色谱条件下，分 心医院提供) 别精密吸取对照品溶液、阴性对照供试品溶液、供试品溶液 2 方法学考察 各2otd，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照供试 2．1 色谱条件：色谱柱：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键 品色谱图中在与没食子酸对照品以及供试品色谱图相对应 合硅胶，本实验研究采用 Alltec