附件2-1-《食品安全国家标准 食品中乙酰磺氨酸钾的测定》（征求意见稿）.docVIP

前 言 本标准代替GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》。 本标准与GB/T 5009.140-2003相比，主要变化如下： —— 名称安全国家标准中乙酰磺胺酸钾的测定；——修改并完善了样品前处理方法； ——扩大了方法的适用范围； ——增加了方法的定量限——删除了糖精钠测定的相关内容。 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 本标准规定了饮料、果冻、胶基糖果、白酒、风味发酵乳、乳基甜品罐头、冷冻饮品、糖果、调味品、酱油和餐桌调味料等食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法。 本标准适用于饮料、果冻、胶基糖果、白酒、风味发酵乳、乳基甜品罐头、冷冻饮品、糖果、调味品、酱油和餐桌调味料等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。 2原理 根据乙酰磺胺酸钾易溶于水的特点，试样前处理，用水定容后经微孔滤膜过滤后，高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇（CH4O）：色谱纯。 3.1.2 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 3.1.3 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。 3.1.4 乙酸锌（Zn(C2H3O2)2·2H2O）。 3.1.5 盐酸（HCl）。 3.1.6 氢氧化钠（NaOH）。 3.1.7 硫酸（H2SO4）。 3.1.8 硫酸铵（(NH4)2SO4）：优级纯。 3.1.9 冰乙酸（CH4O2）。 3.2 试剂配制 3.2.1 亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取亚铁氰化钾106 g，加水溶解至1000 mL。 3.2.2 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取乙酸锌219 g，量取冰乙酸32 mL，加水溶解至1000 mL。 3.2.3 盐酸溶液（0.25 mol/L）：取盐酸22.5 mL，溶于1000 mL水中。 3.2.4 氢氧化钠溶液（2.5 mol/L）：称取氢氧化钠100 g，加水溶解至1000 mL。 3.2.5 硫酸溶液（10 %）：量取硫酸10 mL，90 mL水中，混匀。 3.2.6 硫酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取硫酸铵2.64 g，溶解于1000 mL水中，用硫酸溶液调节溶液的pH值至3.50±。 3.2.7 甲醇-乙腈-硫酸铵溶液（5+10+85）：将甲醇、乙腈和硫酸铵溶液（0.02 mol/L）按5+10+85的体积比混合均匀。 3.3 标准品乙酰磺胺酸钾标准品C4H4KNO4S，CAS号55589-62-3纯度99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 乙酰磺胺酸钾标准储备液（1000 mg/L）：准确称取0.1 g（精确至0.0001 g）乙酰磺胺酸钾标准品于100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。置于0 ℃ ~ 4 ℃保存，有效期为2个月。 3.4.2 标准中间液（100 mg/L）：吸取乙酰磺胺酸钾标准储备液10 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀。置于0 ℃ ~ 4 ℃保存，有效期为2个月。 3.4.3 标准工作液（1.00 mg/L）：吸取乙酰磺胺酸钾标准中间液1 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀。置于0 ℃ ~ 4 ℃保存，有效期为2个月。 3.4.4 标准系列工作液：分别吸取乙酰磺胺酸钾标准工作液（1.00mg/L）2 mL、乙酰磺胺酸钾标准中间液（100 mg/L）0.1 mL、0.5 mL 、1 mL 、2.5 mL、5 mL和10 mL于mL容量瓶中，用水稀释并定容，配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.2 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L 、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L和100 mg/L 的标准系列工作液氧化铝：粒径0.075 mm～0.125mm之间。 3.5.2 氧化铝层析柱：在10 mL注射器筒内下铺一层脱脂棉，装填中性氧化铝至5 mL刻度线。 3.5.3 水相微孔滤膜：0.45 μm。 注：氧化铝层析柱可采用商品化的中性氧化铝固相萃取柱（10 mL，500mg）代替。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 电子天平：感量分别为0.1 mg和1 mg。 4.3 离心机：转速10000 r/min。 4.4 食物粉碎机。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 恒温水浴锅。 4.7 超声波发生器：700W。 4.8 pH计。 4.9 标准筛：筛孔尺寸为1.40 mm。 5 分析步骤 5.1 试样制备 胶基糖果用刀切碎后过标准筛；试样处理后储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于室温下或按样品标示的保存条