附件3-1-《食品安全国家标准 食品中甲醛的测定》（征求意见稿）.docxVIP

食品安全国家标准食品中甲醛的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布2010-06-01实施2010-××-××发布前言本标准代替GB/T 5009.49－2008《发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法》中甲醛的测定方法。本标准与GB/T 5009.49－2008中甲醛的测定方法相比，主要修改如下：——标准名称修改为《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》；——增加了液相色谱法为第二法；——增加了标准的适用范围；——修改并完善试样制备步骤；——增加了方法的检出限和定量限；——增加了附录。食品安全国家标准食品中甲醛的测定范围本标准规定了食品中甲醛测定的分光光度法和液相色谱法。本标准的第一法和第二法适用于银鱼、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶、熟肉、发酵酒及配制酒制品等样品中甲醛的测定。第二法除了以上食品外还适用于香菇中甲醛的测定。第一法分光光度法原理样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色物质，于415 nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量，得到食品中甲醛的含量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试剂冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。乙酰丙酮（C5H8O2）。无水乙酸铵（CH3COON H4）。磷酸（H3PO4）。硫酸（H2SO4）。氢氧化钠（NaOH）。可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。碘（I2）。硫代硫酸钠（Na2S2O3）。甲醛溶液（HCHO）。试剂配制乙酰丙酮溶液：称取25.0 g无水乙酸铵溶于适量水中，移入100 mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0 ℃～4℃保存，有效期1个月。磷酸溶液（10%）：量取10 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，室温保存。淀粉指示剂（5 g/L）：称取0.5 g可溶性淀粉，加1 mL水，调成糊状，搅匀后缓缓倒入100 mL沸水，调匀，煮沸2 min。临用现配。硫酸溶液（1 mol/L）：量取54mL硫酸，缓慢注入适量水中，冷却至室温后用水定容至1000 mL。碘标准滴定溶液（0.1 mol/L）：见GB/T601的4.9。硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.100 mol/L）：见GB/T 601的4.6。氢氧化钠溶液（1 mol/L）：称取4.0 g氢氧化钠，溶于适量水中，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。标准品甲醛（CH2O，CAS号为50-00-0）标准溶液：1000 mg/L，安瓿瓶封装，0～6℃保存，使用前恢复至室温，摇匀备用。安瓿瓶打开后应一次性使用完毕。注：甲醛标准溶液也可通过用试剂甲醛配制并标定后使用，具体操作见附录A。标准溶液配制甲醛标准工作液（1 mg/L）：准确吸取甲醛标准溶液（1000 mg/L）或经标定的甲醛标准溶液，用水稀释并定容，配制成质量浓度为1 mg/L的甲醛标准工作液。现用现配。仪器和设备分光光度计。电子天平：感量分别为0.1 mg和1 mg。水浴锅。研磨仪均质器分析步骤试样制备固体样品取试样可食部分，进行粉碎和均一化处理，制成匀浆或均匀粉末。液体用均质混合均匀，酒类试样应去除二氧化碳。制备好的试样密闭冷藏或冷冻保存，测定前恢复至室温。试样提取固体试样称取5 g~10 g（精确至0.01 g）制备好的试样，置于500 mL蒸馏瓶中，加入10 mL水和10 mL磷酸溶液（10%），接至水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于200 mL容量瓶中（容量瓶中预先装有10 mL水，管子插入液面下，并放在冰浴中），收集近200 mL，取出，加水定容至刻度，摇匀，备用。同时做空白试验。液体试样准确移取25 mL制备好的试样，置于500 mL水蒸气蒸馏瓶中，加入10 mL磷酸溶液（10%），接至水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于200 mL容量瓶中（容量瓶中预先装有10 mL水，管子插入液面以下，并置于冰浴中），收集约200 mL，取出，加水定容至刻度，摇匀，备用。同时做空白试验。显色反应准确吸取甲醛标准工作液（1 mg/L）0 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL分别置于25 mL带刻度的具塞刻度试管中，加水定容至10 mL，配制成浓度分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L、1.0 mg/L的甲醛标准系列工作液。准确移取5.2制备的馏出液10 mL置于25 mL带刻度的具塞试管中。向所有的具塞试管中分别加入1 mL乙酰丙酮溶液，盖上管塞后，混匀。将具塞试管在沸水浴中放置5 min，取出冷却至室温，将显