氢化物原子荧光光度法测定食品、化妆品中砷含量.pdfVIP

氢化物原子荧光光度法测定 食品、化妆品中砷含量 谷历文，覃毅磊 (东莞市产品质量监督检验所 523120) 摘要：文章应斥]XGY一1012型原子荧光光度计在选定条件下测定了食品、化妆品中的砷，研究了硼氧化 钾浓度及载气流量的影响，检出限分别为10．8ug／kg(食品)爰-c54．0ug／kg(化妆品)，加标回收率在93．3％～104． 6％之间。 关键词：原子荧光光度法；食品；化妆品；砷 文献标识码：A 文章编号：1009—0312(2004)03—0031—03 中图分类号：0657．34；R155．5 砷可能以微、痕量存在于食品与化妆品中，及时准确地测定其含量对保证人民生活健康有重要意 义。食品中砷含量测定”-和化妆品中砷含量测定”J国家标准方法均为银盐法及砷斑法，二者操作均繁 琐、费时，而砷斑法更为半定量分析方法，本文采用XGY一1012型原子荧光光度计以As特种空心阴极灯 为激发光源，应用氩氢火焰低温分析技术和氢化物发生器，在一定酸度条件下，样品经消解还原后以原 子荧光光度法”·直接测定，该方法简便、快速，更适应大批样品的测定。 1 实验方法 1．1仪器与试剂 1．1．1 仪器 XGY一1012型原子荧光光度计(地矿部物化探研究所工厂生产) As特种空心阴极灯(衡水宁强光源有限公司生产) 所用玻璃器皿均用50％HN0：t溶液浸泡过夜，洗净烘干备用 1．1．2试剂 (1)砷标准贮备液：100ug／ml(国家标物中心) (2)砷标准溶液：将砷标准贮备液以10％HCL稀释至lug／m] (3)硼氢化钾溶液：3．O％(w／v)(0．5％KOH溶液中) (4)硝酸(pzo=1．429／m1)GR (5)硫酸(p萨1．849／m1)GR (6)盐酸(D：o=1．199／m1)GR (7)高氯酸GR (9)硫脲：5％(w／v) (10)硫酸：(1+1) 1．2仪器工作条件如表1 表1仪器工作条件 收稿日期：2003—07—12 作者简介：谷历文(1968一)，男，原籍：湖南湘谭，工程师。 32 东莞理工学院学报 1．3 实验过程 1．3．1样品预处理 夜，回流消解至溶液澄清或微黄，冷却后加少量水加热至冒白烟，加2．5ml硫脲冷却定容50ml备用，同 时作试剂空白。(含乙醇或二氧化碳的样品应先低温加热除去之再同上处理) 消解至溶液澄清或微黄，冷却后加少量水加热至冒白烟，加2．5ml硫脲冷却定容50ml备用，同时作试剂 空白。(含乙醇等溶剂的样品应先低温加热除去之再同上处理) 1．3．2试样测定 在1．2所示仪器工作条件下，预热，待仪器稳定后，在同一条件下先测定标准曲线，作空白后再测定 样品的荧光强度。 1．3．3标准曲线的制作 将lug／ml砷标液以IO％HCL分别稀释至0，5，lO，20，30ng／ml作标准曲线，回归方程为： y=l15．5328+3．4722x，相关系数为0．9992。 1．3．4检出限与线性范围 为54．Oug／kg，线性范围为O～30ng／ml。 1．3．5精密度和准确度 (1精密度试验 按照实验方法，分别平行测定选定浓度试样7次进行统计，计算其相对标准偏差，结果见表2。 表2精密度试验 结果表明，两类样品砷含量测定的相对标准偏差均小于5％。 (2)回收率试验 在两类样品中分别加入砷标液，同样品处理方法进行处理，计算回收率，结果见表3。 表3回收率试验 结果表明，加标回收率在93．3％～104．6％之间。 1．3．6 比较实验 用氢化物原子荧光光度法与银盐法分别测定本文所述两种样品，结果见表4 表4比较实验 结果表明，氢化物原子荧光光度法的测定结果与银盐法测定结果基本一致。 墨!塑 查堕奎里鍪墨!