氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅.pdfVIP

第22卷第3期 分析科学学报 2006年6月 V01．22No．3 0FANALYTICALSCIENCE 2006 JOURNAL June 文章编号：1006—6144(2006)03—0321—03 氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅 王晓滨1，郝林华“，王 宁1 (1．青岛市产品质量监督检验所，山东青岛266061； 2．国家海洋局一所，国家海洋局海洋生物活性物质重点实验室，山东青岛266061) 摘要：应用氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了化妆品中痕量铅，采用高 氯酸作为反应介质，并对最佳分析条件进行了探讨。结果表明，该法的检出限为0．5 照，测定值均在规定的标准值范围内。该方法操作简便，精密度和准确度好，线性范围 宽，检出限低，具有实际应用价值。 关键词：氢化物发生一原子荧光光度法；铅；化妆品 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 1前言 铅(Pb)是一种具有蓄积性的有害元素，在化妆品的卫生检验中被列为主要检测项目，对其含量有非 常严格的限量[1]。测定铅的方法很多。其中，二硫腙比色法操作复杂，影响因素较多，灵敏度低；火焰原子 吸收法的灵敏度也达不到卫生标准要求，而且重现性较差；石墨炉原子吸收法尽管灵敏较高，但对基体复 杂样品的测定有背景干扰，给分析结果的准确性带来影响[23；而氢化物发生一原子荧光法由于具有灵敏度 高、检出限低、基体干扰少、线性范围宽的优点，在铅的检测方法中日益受到重视[3_5]。目前，利用该法测 定化妆品中的铅，都是采用盐酸或硫酸作反应的酸介质。但我们在试验中发现，盐酸或硫酸作介质时，尽 管其灵敏度较高，但最佳的酸度范围非常窄，从而使测定结果的准确度、稳定性受到影响；而用高氯酸作介 质尽管灵敏度偏低，但在2％～3％浓度范围内有一相对酸度平台，这样显著地改善了测定的精密度，更能 满足样品的分析要求。 2实验部分 2．1仪器 仪器研究所)，具塞刻度消化管：100mL，定制，与控温消化炉配套。 通过优化选择的仪器工作参数列于表1。 Table1 Pmetersoftheinstrument Item Parameters Item Parameters current 75mA Recordtime 11．0S Lamp Negativevoltage 340～360V Delaytime 0．0S Furnace Low oven Determinationmode Standardcurvemethod temperature temperature 10ITIiTt mode Peakarea Observation Record height Carrier 500 times 2 gas mI。／rain Repeat Shielded 700 gas mL／min 收稿日期：2005—01—12修回日期：2005—05—18 通讯联系人：郝林华，女，博士届0研究员，主要研究方向：天然产物化学，应用生物化学