氢化物发生原子吸收法测定化妆品中砷含量的不确定度评价.pdfVIP

V01．34No．1 Jan．2011 氢化物发生原子吸收法测定化妆品中 砷含量的不确定度评价 刘文军，严方，姚晨之 太原030001) (中国日用化学_r_qk研究院，山西 摘要：采用氢化物发生原子吸收法测定化妆品中砷的含量，通过分析不确定度因素并对其进行评价，得出 试样中砷含量的总扩展不确定度u(A8)=0．024Ix／gig，包含因子K=2。各因素不确定度的量值显示，标准 工作曲线和测量重复性的不确定度对结果的贡献最大。 关键词：氢化物发生原子吸收法；不确定度；砷含量；化妆品 中图分类号：TQ658 文献标识码：A 文章编号：1006—7264(2011)01-0038-04 砷是《国家化妆品卫生规范》中明确规定的有害 中，加人5mL碘化钾一抗坏血酸溶液，用水定容至 刻度，放置10min后测定。 物质，我国《化妆品p生规范》(2007版)中规定化妆 品中砷的含量不得超过10“g，g。为了保证化妆品使1．2测定原理 用后对人体安全，使砷对人体的毒害程度降到最低， 样品经过预处理后，样品溶液中的砷在酸性条件 应严格控制化妆品中砷的含量。目前，测定化妆品中 下被碘化钾一抗坏血酸还原为三价砷，然后被硼氢 砷含量多采用氢化物原子吸收法，而检验结果的可靠 化物与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢。用载气 性对于判断产品是否符合标准要求十分重要。为r证 将砷化氢导人被加热的“T”型石英管原子化器而原 明检验结果的质量，建立检验结果对于标准的溯源 子化，基态砷原子对砷空心阴极灯发射的波长为 193。7 性，进一步对影响检验结果的实验环节进行控制，进 nm的共振谱线有强烈的吸收作用。在一定的浓 而提高检验结果的质量，依据《化妆品卫生规范》 度范围内，吸光度与样品中的砷含量成正比，取5个 (2007版)中规定的方法对化妆品中的砷含量进行了浓度点绘制标准曲线，每个浓度点测定2次，以吸光 测定，对检测结果的不确定度进行了分析，并且对评 度的响应值对样品浓度绘制标准工作曲线，外标法定 估结果进行了讨论。 量，测量2份样品报告平均值。 1测定方法简述 2计算公式、因果关系图以及数学模型 1．1样品预处理 2．1计算公式 采用微波消解法处理样品，准确称取混匀试样 按照下式计算样品中的砷含量： 0．5 mL g置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯中，先加1．0 麒煺／g，=罟等m×luUU ㈤ 水润湿摇匀，再加5．0mL硝酸(优级纯)静置过夜， 充分作用；再加入2．0mL过氧化氢(30％)，将溶样 c为样品试样中砷的浓度，嵋／L；d为稀释因 杯晃动几次，使样品充分浸没；把装有样品的溶样杯 子： 放人预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐 I，为待测样品溶液定容的总体积，mL；m为称 盖，放入微波消解仪中进行消解；消解完毕后，取出 样量，g。 冷却开罐，将消解好的含样品的溶样杯放人沸水浴中 2．2因果关系图(见图1) 加热数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免f扰 23数学模型 测定；最后，将消解好的样