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气质联用法测定化妆品中的VE.pdf
第20卷增刊 分析测试学报 V01．20 FENxICESHI ofIns劬mental Jul．2001 2001年7月 XUEBA0(J0umalAnalysis) 气质联用法测定化妆品中的VE 李 英，张伟亚，刘 丽 (深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳518045) 维生素E(口．生育酚)和它的衍生物醋酸口．生育酚是维生素E的同类物，由于具有促进人体血液循环，保 护皮肤水分，防止皮肤色素沉着，防皱等作用，且又是很好的抗氧化剂，近年来，维生素E及其同类物广泛用 于化妆品中…，故在化妆品的分析中常需对该类物质进行分析和测定。目前，国内外所使用的测定方法有 v：含量所遇到的一系列问题。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 Version5．2 99．3％．由Supdco公司提供；丙酮为分析纯。 1．2实验条件 m×o．25ⅡⅡn×0．25 气相色谱条件：DB一5Ms色谱柱，30 保持22111in／进样口温度280℃；流速1．on1L俩n，进样量1．opL。 111in；扫描范围35～450u；采 质谱条件：EI离子源，离子源温度250℃；连接管温度300℃；溶剂延迟6 集方式：总离子流法与SIM法。 1．3实验方法 mL丙酮，超声10rnin，定容至50n1L，过滤，进样。 准确称取适量样品，加入30 2结果与讨论 2．1离子的选择 从测得的v。(醋酸口．生育酚)质谱图确定选择Ve的监测离子为m／=165，430。 2．2总离子流色谱法与SIM法比较 大提高了灵敏度。 2．3溶剂及提取条件选择 样，氯仿和丙酮作溶剂的v。峰面积最大，但考虑到氯仿的毒性大，故选择丙酮做溶剂；再准确称取数份样品， 加入30mL丙酮，分别超声5、10、15、20、30r11in，过滤、进样，发现超声5 111in为最佳提取条件。 余超声时间对峰面积无明显影响，因此用丙酮作溶剂，超声10 2．4标准曲线 916．2Ⅸ+2663．5，相关系数，=O．999 作图，用最小二乘法求出回归方程y=6 畔几的范围内线性很好。
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