气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量.pdfVIP

研究论文 生命科学仪器2006第4卷／2月刊 气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量 李洁1，王超z，武婷1，李楠” (1．中国农业大学理学院，北京100094；2．中国检验检疫科学研究院，北京100025) 摘要建立了测定三种香豆素类物质——香砭素，6一L|=i基香豆素，7一甲氧基香旦素——在化妆品中含量的气相色谱 5ml／min，分流 质谱法。采用甲醇超声提取，气相色谱法分离测定。色谱柱为HP一5柱，流动相为高纯氮气，流速为1 的速率升至250℃，保留1min…总分析时长12 o％～102．8％之间，精 与对应的峰面积呈良好线性炎系(r0．9999)。在添加浓度为11，2．0，5．0rtg／mL时，回收牢在90 密度RSD2．7，最低检出限为香豆素0．3耐ml，(SIN=3．016一甲基香豆素0．3lag／mL(S／N=3．2)，7一甲氧基香且素 0,5 0)。最后使Hj质谱进行验证。该法简便、快速、准确，可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。 V,g／mL(S／N=5 关键词气相色谱法，化妆品，香豆素类物质，香豆素，6一甲基香豆索，7一甲氧基香豆素 引言 相当一部分化妆品中添加有各种植物提取液，提 1 实验部分 取液的成分复杂，既有活性物质，又有有害人庠的成 1．1仪器与试剂 分。由毒理实验发现，香豆素对小鼠胚胎有毒性，能 6890气相色谱仪，火焰离子化检测器，超 Agilentl 引起痛觉消失，使中性胆碱醋酶发生变化，对大鼠为 声波清洗仪，离心机。 、 可疑致肿瘤物。此外，香豆素对人类的肝脏也有危害。 因此，香豆素不得用于化妆品中。不久前欧盟规定，对 香豆素(W=98％，Alfa 于洗去型化妆品，香豆素含量不得超过30ppm，对于 非洗去型化妆品，香豆素含量不得多于10ppm。这个 香豆素(w=99％，中国药品生物制品鉴定所)。 规定还有进一一步严格化的趋势。而6一甲基香豆素是 1 2色谱条件 中国国家标准中的限用物质，使用量必须存30ppm一 X 色谱柱为HP一5柱(30m 下。由于香豆素类化合物具有共同的母体，因此具有 相似的危害性，从将来发展的趋势看，所有香豆素类 流比10：1；气化室温度240℃；程序升温，初温 化合物都有成为禁限用物质的必要。本文选择的香豆 素、6一甲基香豆素和7一甲氧基香豆素的氧杂环部分 20 没有被破坏，尤其是其共轭双键没有被破坏，因此具 检测器温度为280％；。存该条件下香豆素，6一甲基 有相似的生理毒性，有必要对它们二种物质在化妆品 香豆素，7～甲氧基香豆素的保留时间分别为8．709， 中的存在进行检测。