纳米氧化铝微柱富集ICP-AES测定大白口蘑中的痕量稀土元素.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱学与光谱分析 20l and 0年1月 Spectroscopy January，2010 SpectralAnalysis 纳米氧化铝微柱富集ICP—AES测定大白口蘑中的痕量稀土元素 刘鸿高1，王元忠2 1．云南农业大学农学与生物技术学院，云南昆明 650201 2．云南省农业科学院药用植物研究所，云南昆明650223 摘要以负载了l一苯基一3一甲基一4一苯甲酰基一吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料。采用电感 吸附性能，并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明：在pH为4．5时，分析物均可被上述吸附材料定 量吸附；用0．5mol·L_1盐酸溶液可将吸附在微柱E的稀土离子完全解脱。该方法对Sc3+，y3+和掰+的 检出限分别为0．15，0．18和0．34 0．5旭·L-1)。方法应用于大自口蘑(Tricholomagiganteum)中痕量sc，Y和h的测定，结果满意。 关键词纳米氧化铝；稀土元素，电感耦合等离子体原子发射光谱法；1一苯基一3一甲基一4_苯甲酰基一吡唑酮； 大白口蘑 中图分类号：0657．3文献标识码：A see)样品中痕量稀土元素的测定，结果满意。 引 言 1实验部分 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有检出 限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽和多元素同时测 1．1仪器设备及主要工作条件 300 定等优点，已成为稀土元素分析中最常用的方法之一(1’2]。 PGS-2光栅光谱仪，光栅刻线1 2 但是，当试样中稀土元素含量极低或化学组成太复杂时，往 波长290n121，中心波长350ilmlkW高频等离子体发生 TOLEDO320-S 往要求在测定之前辅以化学分离／预富集待测稀土和除去干 器；MElvrLER pH计；HL-2型恒流泵， mmX3．0 扰基体。常用的稀土元素分离富集方法有：共沉淀法[3]、液一 P1陌E传输管(万o．5mm)，自制的微PTFE柱(20 ITllTIi d)。ICP-AES测定主要工作参数：功率为1．1kw；载 液萃取法‘4|、同相萃取法[5]、离子交换法[63和HPLC法[7] L· 等。近年来，固相萃取技术，特别是基于流动注射的微柱分 气流、辅助气流和冷却气流分别为0．8，0．4和16 min1；观察高度为12mm；狭缝宽度为10呻；积分时间为 离富集技术，因其具有操作简单、富集倍数高(10～100)，可 避免引入污染物以及可以与不同的检测技术联用等优点，越 40S。 来越受到重视，并得到广泛应用【8一]。到目前为止，已经被 1．2试剂和标准溶液 用作柱材料的有：纯的或修饰的氧化硅、氧化铝、氧化镁、 活性炭、纤维素、甲壳索、合成树脂以及生物吸附材料等。 土氧化物以HCl溶液配制；标准溶液系