纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au.pdfVIP

第28卷，第2期 光谱学与光谱分析 200 and 8年2月 SpectroscopySpectralAnalysis February，2008 纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法 测定地质样品中痕量Au 肖明发，陈世忠。，陆登波，战锡林 武汉工业学院重点实验室，湖北武汉430023 摘要提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方 法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为，并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明： 在pH2时，待测物可被纳米碳纤维定量富集，用pH1的3％硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定 量洗脱。方法对Au的检出限为0．16ng·mL-1，精密度(RSD)为8．5％(行=6)，用于测定实际样品中痕量 Au的含量，所得结果与标准值吻合较好。 关键词纳米碳纤维f分离富集；电感耦合等离子体质谱；地质试样；金 中图分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)02-0444-03 表1。 引 言 Table1 forICP-MS Operatingparameters 贵金属在地壳中存在分散，含量甚微，并常常和大量的 贱金属共生，因而在测定时一般需要对其进行分离富集，以 消除基体干扰，提高分析方法的灵敏度和可靠性[1]．目前， 用于贵金属分离富集的方法主要有火试金法[2]，共沉淀 法[31，溶剂萃取法‘“，吸附法‘53及离子交换法‘63等。近年来， 纳米材料以其特有的结构和性能引起了人们的极大兴趣。纳 米材料具有高的比表面积，表现出优良的吸附性能[7]。纳米 1．2试剂及标准溶液 Ti02[81，Ce02[9]，Zr02[10]及碳纳米管[11]等已用于分离富集 金属离子。纳米碳纤维是一种新型吸附材料，已在吸附储氢 金、铟的标准储备液浓度为1．0mg·fnL．1(国家钢铁材 技术领域中表现出良好的应用前景[121．然而，有关采用纳米料测试中心，北京)，使用时根据需要用2％HN03溶液逐级 碳纤维作为吸附剂分离富集金属离子的研究尚未见报道。本 稀释到一定浓度。实验中所用的其它试剂均为优级纯。实验 用水为经Milli_QA10超纯水装置纯化的去离子高纯水．纳 实验以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段，研究 了在动态条件下纳米碳纤维对金的吸附性能，确定了最佳吸 米碳纤维由中国科学院金属研究所提供(中国，沈阳)。 附和解脱条件，并将其用于地质样品中痕量金的测定。 1．3微柱的制备 称取20mg纳米碳纤维，均匀地装入到自制的PTFE微 mmX3．0mlTli 1实验部分 柱(20 d)中，柱子的两端用少许玻璃纤维填 塞，然后旋紧螺帽，将微柱接人恒流泵，依次用超纯水和pH 1．1仪器及工作条件 1．0的3％硫脲溶液冲洗微柱，然后再用超纯水洗至中性，最 2．0的HCI溶液平衡备用。 X-7型电感耦合等离子体质谱仪(ThermoElemental公后用pH 司，美国)；Milli—Q