纳米银碳纳米管修饰玻碳电极直接电化学测定甲基对硫磷.pdfVIP

第30卷第4期 分析试验室 VoL30．No．4 of 2011年4月 ChineseJournalAnalysisl,aboratorv 2011—4 纳米银／碳纳米管修饰玻碳电极直接电化学测定甲基对硫磷 杨平华’，陈小艳，万谦 (九江学院化学化工学院，九江332005) 摘要：基于制备的纳米银／碳纳米管复合材料构建了纳米银／碳纳米管修饰玻 碳电极。循环伏安法与线性扫描伏安法研究了甲基对硫磷在修饰电极上的电化 学行为，结果发现甲基对硫磷在修饰电极上有明显的电化学活性。考察了各种 条件的影响，优化的最佳条件为：在0．1mol／L的磷酸盐缓冲溶液中(pH7．0)， 预富集3min，在一0．2～一0．8V间进行线性伏安扫描。在2×10～～1×10‘4 mol／L浓度范围内。在一0．58V处的还原峰电流与甲基对硫磷浓度成正比。由 此建立了直接测定甲基对硫磷的新方法并对实际水样进行测定。 关键词：纳米银／碳纳米管修饰玻碳电极；甲基对硫磷；电化学测定 中图分类号：0657．1文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2011)04—081-05 甲基对硫磷，又名甲基一六五，其工、啦品为黄 1．1仪器与试剂 色或棕色油状液体，有蒜臭味。在中性和弱酸性介 碳纳米管(CNTs)为多壁碳纳米管，购自深圳 质中比较稳定，但遇碱性物质则分解，其分解速度 纳米港公司，其典型直径为10～30nm，长度为1～ 为对硫磷的4～5倍。对人、畜的毒性低于对硫磷， 2¨m，纯度超过95％。其他的试剂均为分析纯，实 但仍属高毒农药。通常测定甲基对硫磷的方法有 验用水为高纯水。 电化学法‘1’2|、气相色谱法‘31、液相色谱法H]、色谱 CHl660B型电化学工作站(上海辰华仪器公 联用法‘51、电泳法‘63和酶联免疫吸附分析‘71等。 司)。采用三电极系统，工作电极为修饰玻碳电 基于金属纳米粒子独特的化学、电子及光学性 极，铂丝电极为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参 质，近年来其相关研究受到广泛关注，应用于许多 比电极。本文中所有电位均足相对于饱和甘汞 方面，如纳米电子装置、分子催化、多功能试剂及生 电极。 物传感器【8—0|。近来，碳纳米管／金属复合物引起 1．2纳米银／碳纳米管复合材料的合成 广泛关注，这不仅是因为碳纳米管能够提高复合物 碳纳米管根据文献¨纠进行预先功能化处理。 的电子和机械性能，还因为复合物具有个体材料性 纳米银／碳纳米管复合材料采用化学镀的方法制 J。 备¨引。首先，3．og经纯化和功能化处理的碳纳米 能的协同效应¨l，12 本文首先制备了一种新的纳米银／碳纳米管复 管与150mL由38％的甲醛、无水乙醇和双蒸水 合材料，然后用其构建了纳米银／碳纳米管修饰玻 (体积比为3：10：10)混合而成的溶液混合作为A 碳电极，研究了甲基对硫磷在修饰电极的电化学行 液，由35g／L的AgNO，溶液与25％的氨水(体积 为。研究发现甲基对硫磷在修饰电极上有明显的 比为1：2)混合而成的溶液作为B液。然后，在剧 mL mL 电化学活性，可以运用修饰电极直接测定甲基对 烈的搅拌下把50 B液逐滴加入到150A液 硫磷。 中，并保持A液的pH在8～9之间。反应完成后， l 实验部分