粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟.pdfVIP

2013年4月 岩矿测试 V01．32．No．2 2013 ROCKANI)MINERALANALYSIS 254～257 April 0254—04 文章编号：0254—5357(2013)02 粉末压片制样一波长色散x射线荧光光谱法测定 进口铜矿石中的氟 唐梦奇1，刘顺琼1，袁焕明2，谢毓群1，刘国文1，罗明贵1 (1．防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001； 2．中国检验认证集团广西有限公司，广西防城港538001) 摘要：地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法，但操作复杂、分析时间长，无法满足大量进口铜矿 石检测的需求。熔融制样一x射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分，但不能测定氟、本文采 用粉末压片制样，波长色散x射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量?以15个粒度为0．074mm的实际 进口铜矿石样品建立标准曲线，经验系数法校正基体效应，有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应，， 证，测定结果与标准物质的认定值相符；用实际样品验证，测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符，能满 足进口铜矿石中氟(限量不大于0．10％)日常分析检验的要求。： 关键词：进口铜矿石；氟；粉末压片制样；x射线荧光光谱法 中图分类号：P578．11；0613．41；0657．34文献标识码：B 近年来我国铜矿消费量快速增长，已成为全球 立一种快速准确的测定铜矿中氟的方法。 最大的铜消费国；但我国铜矿资源严重缺乏，近年来 与氟离子选择电极法相比，x射线荧光光谱法 从国外进口铜矿量大幅增长。氟是铜矿石中有害元 (XRF)具有自动化程度高、样品前处理简单、测试 素之一，在生产冶炼过程中以氟化氢状态进入炉气， 速度快等特点，已被应用于测定铜矿石中主次量成 严重腐蚀冶炼设备，而且氟化氢气体排放到空气中 分。8。陀1和氟石。¨J、萤石J41、磷矿石‘b。、土壤和水系 会危害人体健康卜2I。如果进口铜矿石中氟的含量 沉积物u”17。中的氟，但用于分析铜矿石中的氟未见 不加限制，将会影响我国的冶炼工艺和环境，因此进 报道。由于进口铜矿石中氟含量比较低(0．002％ 口铜矿石中的氟已作为检验检疫机构强制性检验项 ～0．38％)，氟又是轻元素，采用熔融制样，氟在高 目，其含量受到限制(要求不大于0．10％)，样品中温下易挥发，熔剂的稀释使氟元素的荧光强度大大 氟含量的检测结果是铜矿石允许进口的主要依据。 减少，测量结果误差较大。为此，本文采用粉末压片 氟离子选择电极法由于设备简单，已被广泛应 制样一波长色散x射线荧光光谱法(WDXRF)进行 用于地质样品中氟的测定’3’6，如大多数检验检疫 测定，通过试验确定了样品粒度，选用实际样品作为 机构实验室用来测定进口铜矿石中的氟7。该方 校准样品，采用经验系数法校正基体效应，有效地降 法使用镍坩埚，以氢氧化钠熔融铜矿石，氟离子选择 低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应，实现了进口 电极测定氟。氟离子选择电极具有很好的选择性， 铜矿石中氟的快速测定。 电极本身的干扰离子只有OH一，且此干扰可通过控 制pH消除，测定范围宽；但由于样品前处理过程繁 1实验部分 琐冗长，空白值高，碱熔法对坩埚有腐蚀，人为参与 1．1仪器及测量条件 多，影响了测定结果准确度，分析时间长，已无法满 s8Tiger波长色散x射线荧光光谱仪(德国布鲁 足大批量进口铜矿快速通关需求。为此，有必要建 克AXS有限公司)，4kW端窗Rh靶陶瓷光管，电压 收稿日期：2012—02—13；接受日期：2012—10—19 基金项目：广西自然科学基金项目(桂科自0991295)；广西出入境检验检疫局科研项目(2011K015) 作者简介：唐梦奇，工程师，从事x射线荧光光谱和x射线衍射分析工作。E-mail：tangmen9773@163．OOIYI、 ．．．——254．．．—— 第2期 唐梦奇，等：粉末压片制样一波长色散x射线