第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲.pdfVIP

6，36(5)：1-6 冶金分析，201 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：卜6 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009881 第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法 测定高温合金中痕量碲 刘 正，王海舟，李小佳，贾云海 (钢铁研究总院，北京100081) 摘 要：高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF—AAS) 测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)· 氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷 (DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件，结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比 为8400：1 600：1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍，同时可有效分离高温 合金中基体元素和合金元素，消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第 三液相稀释后直接进样，选用硝酸钯为改进剂，优化石墨炉升温程序，解决了有机物引起的背 景干扰问题，获得了稳定的碲吸光度，进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石 墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0．055 ptg／g。用实验 方法分析高温合金标准物质ee 0．50～83／-g／g的痕量碲，测定值与认定值一致，相对标准偏差 (RSD，，2—8)不超过20％。 关键词：碲；第三液相；石墨炉原子吸收光谱法(GF—AAS)；高温合金；预富集；二安替比林甲烷 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—000l—06 高温合金中痕量碲的存在严重影响合金材料的 1 实验部分 寿命及机械性能，其含量应严格控制。石墨炉原子 吸收光谱法选择性好，灵敏度高，但受基体干扰严 1．1仪器与主要试剂 重。目前消除干扰的方法很多，仍不能满足高温合 金等复杂冶金样品的要求。近年来，对某些萃取体 ZU)；碲空心阴极灯；热解涂层石墨管。仪器工作参 系中第三液相形成的研究和应用有所发展n。7]。文 数：灯电流为10mA；光谱通道为0．2nm；波长为 214．725 献[1]详尽阐述了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 nm；升温程序见表1。 (HI)三相体系的形成规律和特性，第三液相为密度 碲标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心)： 大于水相和有机相的新相，与水相和有机相不互溶。 1000／Mg／mL，lO％HNO。介质；碲标准工作溶液： 本文研究了利用在一定条件下形成微小体积的二安 10．0、1．00、0．100 ffg／mL，介质为1％硝酸，由碲标 替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)第三液相富集碲 准储备溶液逐级稀释而成；碘化钾溶液：2．0mol／I。，现 同时分离干扰离子，第三液相稀释后直接进样用石 用现配；二安替比林甲烷(DAM)的三氯甲烷和苯溶 墨炉原子吸收光谱法(GF—AAS)，有效消除了高温液：0．20 mol／L，将38．8gDAM用三氯甲烷和苯 合金中基体元素和合