离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷.pdfVIP

冶金分析，2011，31(12)：11—14 MetallurgicalAnalysis，2011，31(12)：11—14 文章编号：1000一7571(2011)12一0011一04 离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法 测定高纯铟中痕量砷 吴文启，李奋，谢晓雁，黄靖兰，张狄 (柳州出入境检验检疫局综合实验室，广西柳州 545006) 摘 要：样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后，采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟 中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明，5mL硝酸可完全溶 解o．4g铟；采用o．4mol／L硝酸作为淋洗液进行离子交换后，样品中痕量的铝、铁、锡、铜、 铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去，硅虽然不能与砷分离，但对测定无影响。当 进样量为20肚L时，方法线性范围为5～35ng／mL，检出限为0．8ng／mL，定量测定下限为 230．3—1994的O．3 o．02弘g／g，比行业标准方法YS／T pg／g低1个数量级。方法用于实际样 品分析，结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)相符，相对标准偏差(RSD，咒一8)在1．7％ ～15．7％之间，加标回收率为95％～110％。 关键词：高纯铟；砷；离子交换分离；石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 铟是重要的半导体材料，其纯度影响制成品 法先把砷从基体铟中分离出来以排除干扰，再用 的物理性能和可靠性。在检验高纯铟的品质时一 灵敏度相对较高的石墨炉原子吸收光谱法测定 般都要测定砷的含量。由于大量铟基体的存在， 砷，结果满意。本法测定下限为0．02肚g／g，比行 因此常需先分离基体再进行测定，如氢化物连续 业标准方法YS／T 发生电感耦合等离子体原子发射光谱法[1]、二乙 个数量级。 氨基二硫代甲酸银(Ag—DDL)比色法[2]、氢化物 1 实验部分 发生一原子荧光光谱法[33等都是用生成砷化氢的 办法分离基体后再进行测定，避免了基体铟的干 1．1仪器与试剂 扰，检出限或测定下限在o．12～o．3肚g／g之间， AA一6300原子吸收光谱仪(日本岛津公司)， 但这种分离方法需要加入碘化钾、硼氢化钾、锌粒 等较多的试剂从而增加了污染的可能。覃祚明 津热解涂层石墨管、KY一3型砷空心阴极灯。 等[43采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)直离子交换柱：内径为9．5mm的酸式滴定管， mm×50 接测定了高纯铟中的砷；邢志强等口3采用石墨炉 其上部加工成声18 mm的广口，装入树 原子吸收光谱法(GFAAS)结合等温平台技术直脂层高约为155mm，层体积约为11cm3；001×7 接测定了高纯铟中的砷，这两种方法的检出限或 (732)强酸性阳离子交换树脂：磨碎过筛，取过 o．13～0．20 测定下限都为o．12～o．25肛g／g。冯先进[61在未 mm筛孔者，用6m01／L盐酸浸泡48 经基体分离的情况下用ICP—MS法测定了金属铟 mL h，水漂洗至中性，取适量装柱，树脂柱用10 中的砷，检出限低至o．14 淋洗液(o．4mol／L硝酸，下同)淋洗，备用。 ng／g，但ICP—MS仪器 价格昂贵，不易普及。作者尝试用离子交换分离