硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量.pdfVIP

冶金分析，2012，32(12)：38—41 MetallurgicalAnalysis，2012，32(12)：38—41 文章编号：1000—7571(2012)12～0038—04 硫酸冒烟一碘量法测定湿法冶金泥、渣等 富硒物料中铜含量 梁云生，王劲榕 (昆明冶金研究院，云南昆明，650031) 摘 要：采用王水一氢氟酸溶解样品，加硫酸高温冒烟挥发除去硒，建立了碘量法测定冶金泥、 渣等富硒物料中铜的方法。实验表明，在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时，硒也可发生碘量 反应从而干扰铜的测定；采用王水一氢氟酸处理样品后，硒的残留量超过．了测定铜时硒的最大 允许量，而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后，硒几乎无残留，可消除硒对测定铜的干扰。确定 了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3mL；对挥发除硒的机理进行了探讨。采用本方法测定铜阳 极泥18、铜阳极泥28、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2％～35％范围内的铜，所得结果与国 标法GB／T3884．1—2000一致，相对标准偏差(RSD，卵一6)均小于4％。 关键词：湿法冶金；富硒物料；碘量法；铜 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 在含硒冶金物料，如铜阳极泥、酸泥及渣的湿 5mL硫酸加热至冒硫酸烟，取下冷却。加入200 000 法冶金深加工过程中，铜和硒被逐级分离与富集， mL水，等盐类溶解冷却后移入1 mL容量瓶 其含量分别在0．0X％～XX％之间。为分别回收中，用水定容并摇匀；硫代硫酸钠溶液：0．016 及利用这些物料，定量检测其中的铜、硒等高价值 mol／L，称取20g硫代硫酸钠于200mL烧杯中， 元素具有实际意义[1]。 加60mL水加热溶解后加入0．5mL三氯甲烷， 碘量法测定硒在湿法冶金分析中已有应 移人2L棕色瓶中，摇匀后放置两周，按常规方 法嘲进行标定；硫氰酸钾溶液：200 用口4]。在铜的测定体系中如果存在大量硒时，不 g／L；淀粉溶 预先分离或除去，会对铜结果产生严重的正干扰。 液：20 5 g／L；二氧化硒溶液：0．140g／L(Se4+的 为此，分别进行了氨沉淀分离口1和几种无机酸挥 浓度为0．1mg／mL)。 发除硒试验，结果表明，采用硫酸高温发烟法能消 实验用水均为去离子水。 除硒对测定铜所产生的干扰。采用本方法对几种 1．2实验方法 冶金富硒物料中的铜做了实际测定，结果满足湿 1．2．1样品的处理 法冶金工艺要求。 称取0．1～0．2 1 g样品(精确至0．000g)， 于250 mL锥形瓶中，加入lOmL盐酸、5mL硝 1 实验部分 酸和4～6滴氢氟酸于低温加热至蒸干，加入2 1．1主要试剂 mL盐酸溶解盐类，接着加入3mL硫酸高温发 0 铜标准溶液：2．