石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究.pdfVIP

246 Prev 实用预防医学2015年2月第22卷第2期PractMed，Feb．2015，V01．22，No．2 ·方法研究· 石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究 李纲，邵吉，李克 浙江省长兴县疾病预防控制中心，浙江长兴313100 摘要： 目的建立石墨炉原子吸收法测定液尿中砷的方法。 方法应用硝酸和TritonX一100处理尿液，硝酸镍为基 体改进剂，测定尿液中砷。 结果测定尿砷的线性范围10～50 dL，r=0．9998，方法检出限为4倒L；回收率在 95．5％～104．0％，RSD为4．4％--5．0％。结论本法简便、快速、准确，精密度高，适应尿液中砷的测定。 关键词：石墨炉原子吸收；尿液；砷 中图分类号：R446．12文献标识码：B文章编号：1006—3110(2015)02—0246—02 砷对人体神经系统、消化系统、心血管系统以及 表1石墨炉工作条件 血液、泌尿系统有损害uJ，人体摄入的砷主要从肾脏排 泄怛j，所以尿砷是评价砷中毒的重要指标[3]。目前国 标测定尿砷的方法是二乙基二硫代氨基甲酸银(WS／ T28—1996)和氢化物发生～火焰原子吸收光谱法 (WS／T29—1996)，有文献采用示波极谱法H]和氢化物 发生一原子荧光光谱法bJ，但以上方法都需要先将尿 液进行消化，耗时长，易挥发损失。本实验室采用硝酸 和Triton?(一100处理尿液，硝酸镍为基体改进剂，热 解涂层石墨管，塞满扣背景，测定尿中砷，方便、快捷。 1．4．2工作曲线绘制用正常人尿‘61按1：4比例配 制成0．0、10．0、20．0、30．0、40．0、50．0 vg／L的尿砷标 1材料与方法 准系列。 1．1试剂硝酸(p=1．42 g／m1)，MOS，国药集团化 2结果与讨论 学试剂有限公司；TritonX一100，Fluka；基体改进剂：2 000 2．1仪器工作条件选择 dL硝酸镍，o．5dL氯化钯；砷标准溶液1 vglml， 2．1．1干燥条件的选择由于尿液成分比较复杂， GBW08611，批号：12072，中国计量科学研究院；以上 试剂均用超纯水配制。 直接进样时粘度较大，容易黏贴在进样针边缘，所以在 1．2仪器 240Z原子吸收光谱仪(塞曼扣背 Agilent 景)；AgilentGTAl20一PSDl20自动进样器；砷空心阴 极灯，威格拉斯仪器(北京)有限公司；热解涂层石墨 导致石墨管内产生雾气，对吸光度有影响，所以在开始 加热阶段不宜加热过快，本方法通过缓慢多步骤加热 管，Agilent原装进口；用于测定的器皿均用1+1的硝 酸浸泡过夜，用超纯水冲净晾干后备用。 1．3仪器工作条件波长193．7nm，灯电流5．0石墨炉自带的摄像头影像反馈，以不产生爆沸来确定 mA，狭缝0．5 干燥温度和时间。 13yn，进样量20牡l，Zeeman扣背景，石墨 炉工作条件见表1。 2．1．2最佳灰化和原子化温度选择本实验通过加 1．4实验步骤