石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝.pdfVIP

冶金分析，2015，35(4)：59—64 Analysis，2015，35(4)：59—64 Metallurgical DOI：10．13228／1．boyuan．issnl000—7571．009494 石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝 苏爱萍，海兰，石如祥 (云南锡业集团公司研究设计院，云南个旧661000) g／L柠檬酸、 摘 要：以硝酸(1+2)一盐酸(1+1)溶解样品，采用盐酸沉淀大部分铅及银，在16 0．12 mol／L盐酸介质中，取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果 表明：在选定的酸度介质中，不需要挥锡，锡也不会水解；大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底 部，无需用盐酸处理的脱脂棉一纸浆过滤分离银及铅沉淀，直接取澄清液进行测定即可；样品溶 液保持清亮时间长，样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3．Oo～100．00 t,g／L， 检出限为4．04／,g／L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定，结果与认定值或GB／T 6．2％～8．9％。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；锡铅焊料；铝；锡；铅 文献标志码：A 文童编号：1000—7571(2015)04—0059—06 锡铅焊料在食品、电子行业方面应用较为广泛。 铝是锡铅焊料产品化学成分要求测定的杂质元素之 涂层平台石墨管；铝元素空心阴极灯(威格拉斯仪器 一，其含量对其产品的焊接性能及价格有重要的影 北京有限公司)；高纯氩气。 响。铝的测定方法通常有反相高效液相色谱法n]、 波长：309．3nm；光谱通带：0．7nm；灯电流：12 mA；测量方式：峰面积；读数时间：4S；BOC(基线漂 火花源原子发射光谱法[2]、分光光度法[3巧]、电感耦 移校正)时间：2S；扣背景校正方式：氘灯扣背景校 合等离子体质谱法(ICP—MS)[6]、电感耦合等离子体 原子发射光谱法(ICP—AES)[693、石墨炉原子吸收光 正；进样量：20肚L；石墨炉升温程序见表1。 谱法[1舡11]。国内测定锡铅焊料中铝量的标准方法有 表1石墨炉升温程序 铬天青s分光光度法[5]和ICP—AESc9|。其中，采用 Table1 of furnace Temperatureprogramgraphite 铬天青S分光光度法时，须用氢溴酸分解样品并排 锡，将银及铅沉淀分离后再进行测定，因此存在操作 繁琐、试剂空白高，测定精度不够等不足；采用ICP— AES法时，因基体干扰严重，须将基体铅、锡分离后 再测定，步骤也较为繁琐。本文在综合考虑锡铅焊 料的特性及其杂质组成、产品中铝含量较低(不超过 0．001 0％)等因素的基础上，提出了石墨炉原子吸 收光谱法测定锡铅焊料中铝的方法，并确定了样品 的最佳消解条件及测定条件。方法用于锡铅焊料中 1．2主要试剂 微量铝的测定，结果满意。 0 铝标准储备溶液：1．000mg／mL，称取0．500