磷酸钙组成测定.docVIP

磷酸钙组成测定 实验原理 本实验可采用铋盐掩蔽PO43-（形成BiPO4沉淀），从而可分别滴定钙和测定PO43-，加入过量的标准铋盐溶液，可使PO43-完全沉淀。 BiPO4，Ksp=1.3*10-23,使PO43-完全沉淀（即[PO43-]10-6mol/L），则沉淀完全后[Bi3+]1.3*10-17mol/L。 沉淀后过滤取滤液，可测得过量的Bi3+（从而可知PO43-）和Ca2+的浓度。 过量Bi3+的测定 可用二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定。 XO作指示剂滴定Bi3+，选择用硝酸调PH=1~2，终点由红色变为黄色。红色为：Bi3+与XO的络合物，黄色为：Bi3+与EDTA的络合物。 钙离子的测定 须先掩蔽过量的Bi3+，采取沉淀掩蔽法。 2Bi3++6OH—=Bi2O3+3H2O Ksp,Bi2O3=3.0*10-39。 则可用NaOH调PH（以孔雀绿作指示剂），使Bi3+完全沉淀。 欲使[Bi3+]10-6mol/L，则[OH-]1.44*10-11mol/L。 而孔雀绿PH变色域：11.5~13.2（蓝色—无色），无色时[OH-]=0.16mol/L 是满足要求的。 掩蔽Bi3+后，加入钙指示剂，用EDTA滴定至红色变为纯蓝色，即为终点。PH要求：PH12(NaOH)，以孔雀绿作指示剂也是满足要求的。 主要试剂、仪器。 主要试剂 （1）EDTA溶液：0.02 mol/L 称取EDTA二钠盐4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。 铋标准溶液：0.1mol/L 称取Bi(NO3)3.5H2O 48g溶于50mL1:1HNO3中，加水稀释至1L，用EDTA标定。 二甲酚橙：0.5%水溶液。 孔雀绿：0.1%钙指示剂水溶液。 1:1HNO3溶液。 20%NaOH溶液。 20%三乙醇胺。 磷酸钙（待测）。 基准CaCO3。 主要仪器 （1）滴定管：1支。 （2）移液管：25mL 3支。 （3）锥形瓶：250mL 3个。 （4）烧杯：250mL 3个。 （5）量筒：100mL、25mL、10mL。 （6）试剂瓶：500mL塑料瓶1个。 （7）表面皿。 （8）容量瓶：250mL 1个。 三、实验内容 1、0.02mol/L EDTA溶液的标定 准确称取基准CaCO3 0.5~0.6g于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，由烧杯口慢慢加入10mL盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入70~80mL水，加20%的NaOH溶液5mL。加少量钙指示剂，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算出EDTA的浓度。 铋标准溶液的标定 取铋标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶，加水约30mL、二甲酚橙指示剂4滴、20mL1%HNO3，用EDTA滴定至黄色。 磷酸钙的组成测定 称取0.2~0.3g磷酸钙于小烧杯中，加入20mL1:1HNO3，加水至总体积约为60mL。将溶液加热至沸腾，趁热缓慢加入25.00mL标准铋盐溶液，搅拌均匀，冷却至室温后，用1%硝酸溶液转移到100mL容量瓶并稀释至刻度，过滤，分取滤液测定磷和钙的含量。 磷的测定：取滤液25.00mL于锥形瓶中，加水约50mL、二甲酚橙指示剂4滴，用EDTA滴定到黄色。 钙的测定：取滤液25.00mL于锥形瓶中，加水约50mL、孔雀绿指示剂3滴、10mL20%三乙醇胺，滴加20%NaOH至溶液无色后再过量4mL，加入适量钙指示剂，用EDTA滴定到纯蓝色。