掺He纳米晶CuW多层膜的界面稳定性研究1汇编.doc

掺He纳米晶Cu/W多层膜的界面稳定性研究 摘要：本文采用射频测控溅射方法，在Ar/He混合气氛下制备了纳米晶并利用分析对膜微结构进行了相关的测试分析。Cu/W；多层膜；界面稳定性；氦泡； PACS: 68.65.Ac, 68.37.Hk, 81.15.Cd 1 引言 在核科学领域，临氚和储氚材料中的He问题一直都是业内关注的热点；无论是聚变堆面向等离子体部件，还是各类储氚容器，He离子的辐照和渗透所产生的影响都是不容忽视的[1,2]，尤其是所用的金属材料大多都存在因He扩散而导致的脆化问题，严重影响材料的服役寿命[3,4]。 为提高面向等离子体材料及各储氚材料的服役寿命，各研究小组在研究材料中He行为[5-10]的基础上，通过各种方式提高核材料的耐He离子辐照及渗透能力；例如：选用合金材料[11]、陶瓷材料[12-14]、对高密度的W、Mo等硬质金属材料[15]进行改性等，He在这些材料中扩散受阻不易造成材料机械性能的降低，在一定程度上延长了材料的服役寿命，但在受热环境下这些材料的脆化现象依然严重，He泡生长后易在晶界处析出，导致材料沿晶界断裂[16,17]。近年来Misra等人[18-22]利用多层膜界面增加材料耐He辐照及渗透能力，通过界面大量的缺陷吸纳He，从而达到抑制He成团长大的目的，但对多层膜吸He后的稳定性却未曾提及。 本课题组利用射频磁控溅射方法制备纳米晶Cu/W多层膜，通过加速老化实验，研究不同调制周期多层膜界面对He扩散的响应机制和稳定性，以及He泡的成核和长大情况[23]；而本文作为对本课题组前期研究工作的补充，进一步研究了He对不同调制比的Cu/W多层膜界面稳定性的影响， Ar/He气氛对Cu/W多层膜界面稳定性的影响，以及Cu/W多层膜的热稳定性。 2 实验方法 采用QX-500-2/D超高真空多靶磁控（反应）溅射镀膜设备制备纳米晶Cu/W多层膜，其中工作气体为Ar气（纯度99.999%（纯度99.95%）（纯度99.95%）400μm；基片经酒精超声清洗5min，丙酮超声清洗15min，酒精再次清洗并烘干后，在真空室内进行15min反溅射清洗，反溅射偏压为800V，气压2.0Pa；制备样品时，Cu靶和W靶的溅射功率均为30W，Ar流量均保持为30sccm（标况下毫升每分钟），其中本底真空为1.0×10-4Pa；制备的样品共分三组：A组为掺He的单层W膜；B组为调制比分别为3:1、1:1、1:3的Cu/W多层膜样品；C组为Ar/He比分别为3:1、3:5的Cu/W多层膜样品；样品编号及工艺参数如表1所示。为研究掺He样品的热稳定性，部分样品在200℃、400℃原位真空退火30min，退火时真空度保持在1.0×10-3Pa；用场致发射扫描电镜(FESEM，岛津S-4800)表征样品截面及表面形貌。 表1 样品编号及制备工艺参数 样品编号 调制周期/nm 调制比（Cu/W） Ar/He气氛 工作气压/Pa A 单层W 1:1 0.9 B1/B2/B3 25nm 3:1/1:1/1:3 1:1/1:1/1:1 0.9/0.9/0.9 C1/C2 25nm 1:1/1:1 3:1/3:5 0.5/1.3 3、实验结果与讨论 3.1 调制比对Cu/W多层膜界面稳定性的影响 通过不同调制周期含He Cu/W多层膜退火前后的截面形貌对比，发现调制周期为25nm的Cu/W多层膜既能够很好地抑制He生长，又能在退火后保持多层膜界面和结构稳定[23]。在此基础上，在相同的混合气氛和功率参数下，制备了不同调制比的25nmCu/W多层膜样品。图2a为调制比3:1的含He Cu/W多层膜（Cu:W = 3:1，1 = 25nm）。图2b为样品在200oC退火30min后的退火态。同样，图3a中的样品为调制比1:3的含He Cu/W多层膜（Cu:W = 1:3，1 = 25nm），图3b为其200oC退火态。 图1调制比为1:1的含HeCu/W多层膜B2 截面形貌 (a) B2含He沉积态[23] (b) B2200oC退火态[23] 图2 调制比为3:1的含HeCu/W多层膜B1截面形貌 B1沉积态 （b）B1200oC退火态 图3调制比为1:3的含HeCu/W多层膜B3截面形貌 （a）B3沉积态 （b）B3200oC退火态 从图2a中可以看出，调制比为3:1时制备的Cu/W多层膜多层膜结构依然 稳定，但界面的稳定性已不如调制比为1:1的Cu/W多层膜（图1b）。而在图3a中，调制比为1:3的样品已出现了部分层数脱离的情况。通过对比图2a与图2b、图3a与图3b，可以发现200 oC退火后样品皆出现了大部分膜体脱落，损伤严重。分析膜体受热脱落的原因是Cu和W的热膨胀系数相差过大所致。W的热膨胀