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火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量cl 熊 敏，单云 云南省分析测试中心．云南昆明650051 摘要火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定， 而不用于直接测定cl一。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量a一的方法，在待 测液中加入过量的Ag十标液，通过测定与cl一定量反应后剩余的Ag+量从而换算出a的含量，本法进行 了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl一标准溶液回收试验，回收率为96％～104％。经过实 际样品测定，证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点，最适合于测定基体较为 复杂的混凝土外加剂中的微量Cl一。称取样品O．05～2g，溶解后，用硝酸调节酸度，加入与之对应的Ag+ 标准溶液，放置2h过滤后即可测定，所用仪器为澳大利亚GBc902型原子吸收光谱仪。 主题词火焰原子吸收法；混凝土外加剂；氯离子 文献标识码：A 中圈分类号：0657．31 文章编号：1000—0593{2003)03一0613—02 混凝土外加剂中微量cl一是一个重要指标，准确测定 加少量水润湿，加甲基橙一滴，加硝酸液调节至甲基橙刚变 a的含量直接关系到混凝土配比的确定及浇灌后的质量。 红，再过量4mL，加人Ag+溶液5mL，加热至微沸，保温 部颁及行业标准中第一法”o是采用电化学滴定法来测定混凝 10埘n，取下转移至100mL棕色容量瓶中。水稀至刻度摇 土外加剂中的微量a，但由于外加剂中有机添加剂会形成 匀，2h后干过滤，火焰原子吸收法测定滤液中Ag+的含量， 共轭酸碱体系，对测定干扰大；第二法”1是采用蒸馏法，将 从而问接计算出样品中cl一的含量。 ThMe f叫圳枷c cI一蒸出与干扰元素分离，用硝酸汞滴定法测定a一。这两 1．h啷呻m蛐tal肼I期埘叫驸s 种方法灵敏度有限，且测定周期长，方法难掌握，尤其是对 absorp¨∞印卿tr憎netry cl一含量很低的样品，测定误差更大。本文研究了采用火焰 原子吸收法间接测定与微量a一定量反应后剩余的Ag+含 量，从而换算出a一的含量，样品预处理手续简单，灵敏度 高，方法易掌握。 1实验部分 1．1仪器与试剂 澳大利亚GBc科学仪器公司GBc902型原子吸收光谱 仪； lr119·n1L。1 Ag+标准溶液：用光谱纯A斟q配成含Ag 的储备液，测定时逐级稀释； 硝酸：分析纯，7mol·L； 0．1％甲基橙水溶液。 1．2仪器工作条件 测定时所用的仪器参数见表1。 1．3实验方法 r11L烧杯中， 称取混凝土外加剂样品O．05～0．5g于100 收藕日期：2002—0l一24，修订日期：2002．06—08 基金项目：云南省科技厅分析测试基金项目 作者筒介：熊敏，女，1960年生，云南省分折测试中心副研究员 614 光谱学与光谱分析 第23卷 试验，结果见表3，回收率为96％～104％。 2 结果与讨论 2．1标准曲线的线性范围 stal出r凼删甜tosolu“哪 1拙3．R鲫哪了0f snInple 根据样品中a含量的不同而确定标准曲线的范围，剩 余A一浓度大于5旭·111L。1时，可以采用偏转燃烧头的方法 使吸光度值降到合适的线性范围，绘制标准曲线。 2．2禹定酸度试验 试验结果表明，试液酸度在0．5％～4％范围内都能得 到稳定的吸光度值。 2．3