火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼.pdfVIP

冶金分析，2012，32(3)：40—43 Analysis，2012，32(3)；40—43 Metallurgical 文章编号：1000一7571(2012103--0041--04 火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼 赵涛，缪虹，龚红丽 (宝山钢铁股份有限公司研究院分析测试研究中心，上海201900) 摘要：研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元 素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线，并采用干扰系 数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明，采用谱线B182．64nm进行硼元素测定， 其分析上限可以达到1．6％。该方法用于核电用不锈钢标准样品争实际样品中硼元素的测 定，所得结果与认定值或湿法分析结果相一致，相对标准偏差(RSD，佗=7)小于3％。 关键词：核电用不锈钢；碉；火花源原子发射光谱法 中围分类号：0657．31 文献标识码：A 核电以其污染少、温室气体接近零排放的特 谱仪在分析核电用不锈钢中硼元素的应用。 点，与水电、风电、太阳能和生物质能并称为高效 l 实验部分 清洁新能源。但核电用钢技术含量极高，因此，核 电材料国产化成为制约中国核电产业发展的一大 1．1仪器及主要工作参数 阻碍。核电用不锈钢材料主要用于制造核电站废 火花源原子发射光谱仪QSG750(德国 核燃料贮藏和运输用容器[1]。这种不锈钢是在普 OBLF公司)；研磨沙带机(TYOTO公司)。 通奥氏体不锈钢中加人超过1．0％(质量分数)的 仪器主要工作参数：预冲时间3s，预燃时间 硼，使它具有了奥氏体基体上分布着高硬度硼化 12s，曝光时间6s。 物的复合组织，具有良好的吸收中子性能和高耐 1．2标准样品 磨性。 一般来说，火花源原子发射光谱法的日本标 1．09％；不锈钢国际标准样品E-CRM287—1：∞ 297- 准gJISG1253铁及钢的火花放电光谱》L2J及国家(B)=o．92％；不锈钢国际标准样品E-CRM 1；训(B)=1．146％。 标准((GB／T11170--2008不锈钢多元素含量的测 定》[3]，硼的分析范围分别为0．0010％～o．50％ 1．3校准曲线的建立 和0．002％～0．020％。火花源原子发射光谱仪研制系列含硼的铬镍不锈钢内部控制样品， o％～ 硼含量为0．92％，1．26％，1．60％，1．85％，同 设备中硼元素最大的曲线范围为0．001 297一l，硼含 0．090％。核电用不锈钢中硼元素的含量较高，时选用国际标样13x81IOL、E-CRM 一般为1．3％～1．8％，不仅超出了国际和国家量分别为1．09％和1．146％。在光谱仪上进行 标准的分析范围，还超出火花源原子发射光谱仪 方法设定，延长硼的校准曲线到1，60％。 的曲线测定范围。目前，其日常分析主要依赖化 2结果与讨论 学湿法分析[“。 由于湿法分析耗费的时问过长，故考虑延长 2．1硼谱线的选择 设备硼元素的曲线范围，建立合适的分析方法来 一般光谱仪测定硼均采用谱线B182．64 代替湿法分析。该文主要研究火花源原子发射光 Sill，其分析上限为l％。另一条测定较高硼含量 收稿日期：2011—06—30 作者简介：赵涛(1967一)，女，汉，硕士，高级