火花源原子发射光谱法测定海绵钛样品及样品制备方法的影响.pdfVIP

冶金分析，2016，36(6)：46—49 MetallurgicalAnalysis，2016，36(6)：46—49 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009570 火花源原子发射光谱法测定海绵钛样品及 样品制备方法的影响 俞超1，汪永喜2，蒋增辉1，曾次元1 (1．上海市供水调度监测中心，上海200002；2．金川有限公司检测中心，甘肃金昌737100) 摘要：从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛 中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究。主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对 测定结果的影响。研究表明，保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度R。≤1．6 fire)、车削深度控制在12mm以内，可获得相对稳定的测定结果。利用电感耦合等离子体原 子发射光谱法(ICP—AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲 线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题，拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、 Mn等曲线的测定范围，并建立了Mg的校准曲线，各曲线相关系数R2≥o．995。采用实验方 法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定，并与ICP—AES法进行对照，结果吻合性良好。t 检验结果表明，实验方法与ICP—AES法无显著性差异。 关键词：火花源原子发射光谱法；海绵钛；硅；铁；锰；镁；样品制备评价；校准曲线建立 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)06—0046—04 海绵钛是钛材的基础原料，其中的杂质含量将 量)也推荐采用光电原子发射光谱法测定镁及镁合 直接影响到最终产品的物理性能。国标(GB／T金中的元素含量[113。火花源原子发射光谱仪中虽 2524--2010海绵钛)已对海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg 然已内置了Si、Fe、Mn的校准曲线，但曲线范围不 等杂质元素含量的限值做了明确规定，oA级要求Fe足以满足实际海绵钛样品中杂质含量的测定需求， 质量分数不大于0．03％，si、Mn、Mg质量分数不大 且尚未建立Mg的校准曲线，以及绘制曲线的标样 于0．01％[1]。目前，国标(GB／T4698--1996)规定 与实际样品存在基体不匹配等缺陷。为解决以上应 的分析方法均为单元素分析法[2]，不仅操作繁琐、分 用瓶颈，本文从样品制备评价和校准曲线的建立两 2524--2010 析效率低，且测定下限不能满足GB／T 方面开展研究工作。样品制备评价包括对样品表面 对海绵钛中杂质元素含量的测定要求。作者在前期 的均匀性、车削纹和车削深度进行评价；校准曲线的 工作中采用HF溶解样品后以ICP—AES法对海绵建立是利用作者前期建立的ICP—AES法[3]测定出 钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素进行了测定[3]，大大简 实际样品中的杂质含量，经化学分析确认后，将这些 化了前处理过程，有效解决了试样溶解困难以及为 样品当作标准样品在火花源原子发射光谱仪上进行 去除HF而引入HzSO。带来的干扰等问题[4’5]。尽测定，从而绘制出各元素的校准曲线，最后将火花源 管如此，ICP—AES法在进样测定前仍需进行化学前 原子发射光谱法与ICP-AES法进行了对照研究。 处理。 1 实验部分 火花源原子发射光谱技术因其同时具备分析快 速、准确和无需进行化学前处理等特点已被广泛应 1．1主要仪器 用于炉前快速分析领域[6。10|。国标(