火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB合金中铜铌硅硼.pdfVIP

冶金分析，2015，35(8)：45—50 MetallurgicalAnalysis，2015，35(8)：45—50 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009545 火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB 合金中铜铌硅硼 周黎宇1，李准1，张海泉1，李德仁1’2，卢志超1’2，曹枨2 (1．安泰科技股份有限公司，北京100081；2．钢铁研究总院，北京100081) 摘 要：探讨了火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB合金中铜、铌、硅和硼的分析条件。 S，积 在高纯氩气(∞≥99．999％)流量为180L／h和氩气冲洗时间为4S，预燃(HEPS)时间为6 s(硅)、8S(铌)、3 分时间为8 s(硼)和3S(铜)的最佳分析条件下，用自制的标准样品绘制了 铜、铌、硅和硼的校准曲线。在校正了共存元素干扰影响后，拟合校准曲线。其中，用B345．1 360．7 nm／Fe nm分析线对绘制高含量硼的校准曲线，硼的分析范围为0．94％～3．37％；用 Nb319．5 297．1 nm／Fe nm分析线对绘制铌的校准曲线，使仪器软件中已建立的钢中铌的校 390．6 281．3nm 准曲线得到了延伸，铌的分析范围扩展为0．0020％～7．16％；用Si nm／Fe 212．3 216．2 分析线对和Cu nm／Fe nm分析线对分别绘制了硅和铜的校准曲线，使仪器软件 0％～19．40％，铜的分 中已建立的钢中硅和铜的校准曲线得到了充实，硅的分析范围为0．010 析范围为0．0013％～3．95％。用此方法测定了FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼含 量，其测定结果的相对标准偏差(咒一8)小于1．0％，所得的分析结果与用重量法和电感耦合等 离子体原子发射光谱法(ICP—AES)的测定值一致，并且实现了分析样品的一次激发可同时测 定FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼以及其他合金元素。 关键词：火花源原子发射光谱法；FeCuNbSiB合金；铜；铌；硅；硼 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)08—0045-06 FeCuNbSiB合金是一种新型的纳米晶材料，在 电磁学领域有着广泛的应用。在FeCuNbSiB合金和B的测定鲜有报道。 生产过程质量控制中，液态FeCuNbSiB合金熔体中 内控标样，利用火花源原子发射光谱仪，对FeCuNbSiB 合金元素Cu、Nb、Si和B的测定是现场必需的检测 项目。因此，快速准确地进行FeCuNbSiB合金熔体合金中Cu、Nb、Si和B的分析条件以及分析样品的 中Cu、Nb、Si和B的测定，对于配合FeCuNbSiB合分取和分析前的处理进行了研究，从而实现了 金生产过程、提高FeCuNbSiB合金的质量具有重要FeCuNbSiB合金中Cu、Nb、Si和B的测定。 意义。 1 实验部分 对于FeCuNbSiB合金的化学成分分析，通常采 用重量法测定Si，电感耦合等离子体原子发射光谱 1．1仪器和工作条件 SPECTROLAB 法(ICP—AES)测定B、Nb和Cu。这些分析方法虽 M11火花源原子发射光谱仪 然分析精度好，但分析时间较长。现代的炼钢炉前 (德国斯派克分析仪器公司)，仪器的测试条件如 已经广