玉米籽粒氮磷钾含量化验结果;.docVIP

玉米籽粒氮磷钾含量化验结果；一、样品处理；样品的消煮：称取植物样品（0.5mm过筛）0.3；煮炉上先170小火加热30min，待H2SO4；加热样品；溶液呈无色或清亮后，加入30mL蒸馏水，再加热1；二、含氮测定；消煮液全氮含量的测定：植物样品经开氏消煮、定容后；准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点；馏吸取定容后的消煮液5～10mL（V2），注入 玉米籽粒氮磷钾含量化验结果 一、样品处理 样品的消煮：称取植物样品（0.5 mm 过筛）0.3～0.5 g（称准至 0.0002 g）装入 100 mL 消煮管的底部，加浓 H2SO4 8 mL，摇匀（最 好放置过夜） ，在消 煮炉上先 170小火加热 30 min，待 H2SO4 发白 烟后再逐步升高温度至 300 加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取 下，稍冷后加入 10 滴30%H2O2，再继续消煮约 10 min 左右，重复上 步操作，但每次添加的 H2O2 应逐次减少，消煮至 溶液呈无色或清亮 后，加入 30mL 蒸馏水，再加热 10 min，除去剩余的 H2O2。取下冷 却后，用水将消煮液无损地转移入 100 mL 容量瓶中，冷却至室温后 定容 （V1） 。 用无磷钾的干滤纸过滤， 或放置澄清后吸取清液测定氮、 磷、 钾。 每批消煮的同时， 进行空白试验， 以校正试剂和方法的误差。 二、含氮测定 消煮液全氮含量的测定：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分 消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用 H3BO3 吸收，硼酸中吸 收的氨可直接用标 准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。试剂：400 g/L NaOH 溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L 盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。 蒸 馏 吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2） ，注入半微量蒸馏器的内室。另取 150 mL 三角瓶， 内加 5 mL 2%H3BO3 指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约 6 mL 的 400 g/L NaOH 溶液） ，通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达 50～ 60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至 pH=4.5 的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和 空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、 以校正试剂和滴定误差。 结果计算： ω (N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; 式中: ω (N)—植物全氮的质量分数（%） c—酸标准溶液的浓度（mol/L） V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL） V0—滴定空白所用的酸标准液（mL） 0.014—N 的摩尔质量（kg/mol） D—分取倍数（即消煮液定容体积 V1/吸取测定的体积 V2） 。 三、含磷测定 消煮液全磷含量的测定：采用钒钼黄吸光光度法，样品经浓 H2SO4 消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐， 待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼 酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长 400～490 nm 处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长， 较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄 色稳定，在 HNO3、HClO4 和 H2SO4 等介质中都 适用，对酸度和显色 剂浓度的要求也不十分严格， 干扰物少， 在可见光范围内灵敏度较低， 适测范围约为（1～20 mg/L P） ，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。 试剂： （1）钒钼酸铵溶液：25.0 g 钼酸铵（分析纯）溶于 400 mL 水 中，必要时可适当加热，但温度不得超过 60。另将 1.25 g 偏钒酸 （公式 2.6）铵（分析纯）溶于 300 mL 沸水中，冷却后加入 250 mL 浓 HNO3（分 析纯） 。 将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水 稀释至 1 L，贮于棕色瓶中。 （2） NaOH 溶液 （C=6 mol/L） ： 24.0 g NaOH 溶于水， 稀释至 100 mL。 （3）二硝基酚指示剂（ρ =2 g/L） ：0.2 g 2，6-二硝基酚或 2，4-二硝 基酚溶于 100 mL 水中。 （4）磷标准溶液ρ （50 mg/L） ：0.2195 g 干燥的 KH2PO4（分析纯) 于 水，加入 5 mL 浓 HNO3，于 1L 容器瓶中定容。 主要仪器设备为分光光度计。 步骤：准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液 5～20 mL（V2） （一般 为 10mL） 放入 50 mL 容量瓶中， 加 2 滴二硝基酚指示剂， 滴加 6 mol/L 的 NaOH 中和至刚呈微黄色，加入 10.00 mL 钒钼酸铵试剂，用水定 容（V3） 。15 min 后，用 1 cm 光径的