吉林大学实验课件-石墨炉原子吸收实验.pptVIP

* 样品完全原子化，停留时间长，停气无稀释 * 石墨炉原子吸收法测定水样中的镉元素浓度 基本原理 实验目的 仪器装置 实验内容 石墨炉的应用 * 实验目的 （1）初步了解石墨炉原子吸收光谱仪的结构、 性能及使用方法。 （2）通过水样中镉的测定，掌握石墨炉原子吸收法在实际样品中的应用。 * AAS基本原理 原子吸收光谱法是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。也即依据被测元素的基态原子蒸气对光源发出的特征辐射光的吸收，通过测定辐射光的减弱程度，来进行元素定量分析的方法。 吸收定律(定量依据) A = -lgT= lg ( ) = KLc A L=原子蒸气吸收光程Io =入射光强 It = 透过光的强度 Io —— It C 当锐线光源所发射的光照射原子化器时，进样前，测得的强度为 Io ，进样后，测得的为It。 朗伯－比耳定律（Beer-Lambert） * 原子吸收光谱分析的过程：A元素含量测定→A元素的空心阴极灯发射特征辐射→试样在原子化器中变为气态的基态原子→吸收空心阴极灯发射特征辐射→空心阴极灯发射特征辐射减弱→产生吸光度→元素定量分析 * Mn Tc Re Fe Ru Os Co Rh Ir Zn Pd Pt Cu Ag Au Zn Cd Hg B Al Ga In Tl C Si Ge Sn Pb N P As Sb Bi O S Se Te Po F Cl Br I At He Ne Ar Kr Xe Rn H Li Na K Rb Cs Fr Be Mg Ca Sr Ba Ra Sc Y La Ac Ti Zr Hf V Nb Ta Cr Mo w 火焰 石墨炉和火焰 元素周期表 Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr Tm * * 原子吸收光谱分析的特点 根据朗伯－比耳定律绘制校准工作曲线 实际 理论曲线 吸收值(ABS) 浓度 A = abc abc A 吸收定律适用范围：基态原子对光的吸收，只存在鉴定的电子跃迁，只适用于均匀稀薄的蒸汽原子，在高浓度下，分子不成比例地分解 火焰原子化分析曲线线性可达2个数量级(ppm);而石墨炉则较窄，通常只有一个数量级（ppb） 。 * 仪器装置 组成主要包括锐线光源、原子化系统、单色器、检测系统和计算机工作站等五个部分 * 空心阴极灯（HCL）是一种低压气体辉光放电灯。 一、光源 锐线光源 灯电流 5~20mA 使用寿命3000~5000mA/h 谱线特点：锐 △λ 10-4 nm ；纯 背景发射小 ；强 ；稳 * HCL空心阴极灯发光机理 当阴极与阳极之间施加300-500V直流电压时，电子由阴极向阳极高速运动，运动过程中与惰性气体分子发生碰撞使气体分子电离，气体正离子在电场作用下高速撞击空心阴极的内壁并溅射出原子，被溅射出的原子在空心阴极圈内形成原子云，原子云中原子核外层电子在气体正离子高速撞击下被激发，激发态核外层电子瞬间以光辐射形式释放能量回到基态或低能态，发射出该元素的特征谱线。与此同时，HCL所发射的谱线中还包含了内充气、阴极材料和杂质元素等谱线。 通过控制HCL阴极材料（一般为待测元素金属或合金；阳极材料为金属钨或金属钛）、电压与电流、内充气种类和压力，基本可以满足发射谱线的半宽度窄，谱线强度大且稳定，谱线背景小、操作方便和经久耐用等锐线光源的基本要求。 HCL一般采用矩形脉冲调制电源供电。 * 二、原子化器 作用：将待测试样蒸发并使待测定元素转 化为基态原子蒸气。 要求：原子化效率高；稳定性好； 背景小；噪音小。 分类：火焰、石墨炉和氢化物发生器。 * 可分为单光束和双光束原子吸收光谱仪 * * 火焰原子化器系统示意图 * 火焰原子化器系统 * 单光束 * 双光束 * 石墨炉原子化系统示意图 * 石墨炉原子化系统 * 石墨炉系统： 石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）的优点是：试样用量少；原子化效率几乎达到100%；基态原子在吸收区停留时间长.绝对灵敏度高，但精密度较差，操作也比较复杂。管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。加热电源供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000℃。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar流通，空烧完毕，切断Ar气流