2，3-丁二醇分离纯化中反应精馏工艺.pdfVIP

第4O卷第 12期 化 学 工 程 Vo1．40No．12 2012年 12月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Dec．2012 2，3一丁二醇分离纯化中反应精馏工艺 李琰君 ，朱家文 ，吴艳阳 ，刘佳娴 ，沈亚领 (华东理工大学 1．化工分离研究所；2．生物反应器工程国家重点实验室，上海 200237) 摘要：乙醛一环己烷反应萃取体系能够有效分离发酵液中的2，3-丁二醇。文章重点研究了2，3-丁二醇一乙醛反应萃 取液的连续水解精馏工艺，为工业化生产提供理论基础。水解精馏使用阳离子交换树脂HZ732为水解催化剂，以 2，4，5-三甲基．1，3-二氧戊环(2，3-丁二醇-乙醛缩醛)水解率为指标，考察了反应段温度、反应段级数、进料速度、进 料油水比(2，4，5-三甲基一1，3-二氧戊环和水摩尔比)和回流比的影响。通过实验得到优化水解精馏工艺条件为：反 应段平均温度90℃，反应段理论板数为20，进料油水比为0．6，进料速度0．2h～。在该条件下2，4，5-三甲基一1，3· 二氧戊环水解率为73％，未水解 2，4，5-三甲基-1，3-二氧戊环被 回收。水解液经精馏得到2，3-丁二醇产品，纯度 (质量分数)96％，总收率t93％。开发了连续水解精馏工艺，为整个工艺工业化实践提供了参考。 关键词：2，3一丁二醇；水解精馏；阳离子交换树脂；分离纯化 中图分类号：TQ028；TQ031．5；TQ413．25 文献标识码：A 文章编号：1005-9954(2012)12-0070-05 DOI：10．3969／j．issn．1005-9954．2012．12．017 Reactivedistillation in2．3．butanediolseparation from fermentationbroth LIYan-jun，ZHUJia-wen ，WUYan-yang，LIUJia-xian，SHENYa-ling (1．ChemicalEngineeringResearchCenter；2．TheStateKeyLaboratoryofBioreactorEngineering， EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China) Abstract：Acetaldehyde—cyclohexane reactive extraction system can effectively separate 2，3-butanediolrfom fermentationbroth．The continuoushydrolyzingprocessofreactive—extraction liquid wasstudied．Cationic ion— exchangeresinHZ732wasusedascatalyst．Thehydrolysisrateof2，4，5-trimethyl一1，3一dioxolane(2，3-butanediol— acetaldehyde-aceta1)wasusedasindex．Theoperationconditionswereinvestigated，whichincludereaction temperature，reactionstagenumber，feedingvelocity，feedmoleratioof2，4，5-trimethyl一1，3-dioxolanetowaterand refluxratio．Theappropriateoperationconditionsobtainedareasfollows：reaction temperature is90 ℃ ，reaction stagesare20，moleratioof2，4，5一trimethyl一1，3一dioxolanetowateris0．6，andfeedvelocityis0．2h一．Under aboveconditions，morethan73％