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2017-05-11 发布于河南
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3-[3-甲氧基-4-（2-乙氧基-2-氧代乙氧基）苯基]丙烯酸乙酯的合成及其晶体结构

学兔兔 2015年第23卷合成化学 Vo1．23，2015 第1期，67—70 Chinese JoumM of Synthetic Chemistry No．1，67-70 · 研究简报 · 3．[3．甲氧基一4．(2．乙氧基-2一氧代乙氧基)苯基]丙烯酸乙酯的合成及其晶体结构刘春玲，李惠茹，庄茜，霍明明 (吉林师范大学化学学院环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，吉林四平 136000) 摘要：以香草醛为原料，经Williamsom反应和Knoevenagel—Doebner反应制得新化合物3一(3-甲氧基4-羧甲氧基苯基)丙烯酸(2)；2与乙醇经酯化反应合成了阿魏酸衍生物——3·[3-甲氧基4-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基) 苯基]丙烯酸乙酯(3)，其结构经 HNMR，IR，元素分析和x-射线单晶衍射确证。3属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数口=8．301 A，b=8．474 A，c=11．445 A，a=82．94。， =86．86。， =84．52。，V=794．6 ，Z=2， Dc=1．289 g·cm一，R，=0．O46 7，碣 =0．101 8。3通过分子间氢键(c—H…0)形成了二维网状结构。关键词：Willi啪哪反应；Knoevenagel—Doehner反应；阿魏酸衍生物；合成；晶体结构中图分类号：0621．3；076 文献标识码：A DOI：10．15952／j．cnld．cj8c．1005—1511．20I5．01．0067 Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 3-[4-(2-ethoxy-2-oxoethoxy)-3一methoxy pheny1]acrylate HU Chun·ling， U Hui-ru，ZHUANG Qian， HUO Ming—ming (Key Laboratory 0fPreparation and App~cations ofEnvironmental Friendly Materials， Ministry of Education，College of Chemistry，Jilln Normal Univemi~，Siping 136000，China) Abstract：A novel compound，3一(3-methoxyl-4一carboxy methoxy pheny1)acrylic(2)，was prepared by WiUiamsom reaction and Knoevenagel—Doebner reaction from vanillin．A ferulie derivative，ethyl 3-[4-(2-ethoxy-2-oxoethoxy)-3-methoxy pheny1]acrylate(3)，Wfl8 synthesized by esterification reac- tion of2 with ethano1．The structure was confirmed by H NMR，IR，elemental analysis and single— crystal X—ray diffraction．3 belongs to trlclinic，space group P-1 with口=8．301 A，b=8．474 A，C= l1．445 A，a=82．94。，届=86．86。， =84．52。，V=794．6 A’，Z=2，Dc=1．289 g·cm一， Rl 0．046