2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 201 1年第30卷第4期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·857· 2．羟基．4．甲氧基．5一磺酸基二苯甲酮的合成 赵德明 ，韩太平 ，赵秋霞 ，张建庭 ，金宁人 ( 浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江 杭州 310032； 杭州民生药业有限公司，浙江 杭州310011) 摘 要：采用间苯二甲醚为原料，经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2一羟基一4一甲氧基一5一磺酸基二苯甲酮， 并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为：以二 氯甲烷为溶剂，n(1~3笨二甲醚)： (苯甲酰氯)：n(无水A1C13)=1：1．05：1．05，反应温度0～5℃，反应时间3 h。 脱甲基反应较佳条件为：以二氯甲烷为溶剂，n(2，4一二甲氧基二苯甲酮)：n(无水 AIC13)=I：1．05～1．10，反应温 度20~25℃，反应时间3 h；磺化反应较佳爷件为：以乙酸乙酯为溶剂，n(2一羟基一4一甲氧基二苯甲酮)：n(氯磺 酸1-1：1．05，室温反应l2 h。以间苯二甲醚计总收率为72．35％，2-羟基一4一甲氧基一5一磺酸基二苯甲酮的HPLC纯 度为99．3l％。2一羟基一4一甲氧基一5一磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经 H—NMR、”C—NMR和F IR分析表 征确认。 关键词：2-羟基一4一甲氧基．5一磺酸基二苯甲酮；酰化；脱甲基；磺化 中图分类号：TQ 247．5 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2011)04—0857—06 Synthesis of 2-hydroxy--4--methoxy-—5--sulfonic acid benzophenone ZHA0 Deming ，HANTaiping ，ZHAO Qiuxia ，ZHANG Jianting ，JINNingren ( School ofChemical Engineering and Materials Sciences，Zhejiang University ofTechnology，Hangzhou 310032 Zhejiang．China； Hangzhou Minsheng Pharmaceutical Group Co．，Ltd．，Hangzhou 310011，Zhejiang，China) Abstract：Through acetylation，demethylation and sulfonation，2-hydroxy一4一methoxy一5一sulfonic acid benzophenone was synthesized from resorcinol and the experimental conditions，such as materials ratio，reaction temperature and reaction time，were investigated．Proper experimental conditions for acetylation reaction were found as：n(1,3一dimethoxy benzene)： (benzoyl chloride)：n(anhydrous AIC13)=1：1．05：1．05，reaction temperature 一5℃，reaction time 3 h：proper demethylation reaction conditions were found as：n(2，4一dimethoxy—be