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3、U3000样品表的建立2012
U-3000液相色谱使用手册之二
Chromeleon 7.10中文版
U-3000液相色谱基本操作
2012
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目 录
说明 4
一.色谱仪器控制区(Console) 5
二.建立一个仪器方法 6
1.采集时间和采集通道设置 6
2.LPG-3400SD泵常规设置 7
3.泵流速梯度的设定 7
4.WPS-3000自动进样器的常规设置 8
5.进样模式 9
6.TCC-3100柱温箱常规设置 11
7.UV(DAD-3000RS)紫外二极管阵列检测器通道设定 13
8.新建立仪器方法的预览与修改 15
9.保存新建并修改过的仪器方法 16
三.创建一个处理方法 18
四.创建一个报告模板 20
五.创建一个新的序列文件(样品表) 22
1.仪器选择 22
2.输入待测样品名称 23
4.输入待测样品个数 24
5.输入每个待测样品进样次数 24
6.设置自动进样器开始位置 24
7.输入待测样品进样体积 24
8.建好待测样品表 24
9.为新建序列指定所用方法和报告 25
10.保存新建序列表 25
六、修改样品序列表 27
1. 修改样品名称 27
2.修改样品类型 27
3.修改样品瓶位置 27
4.修改进样体积 27
5.选择所用仪器方法 28
6.选择所用处理方法 28
7.状态 28
8.样品重量 28
9.稀释因子 28
10.内标量 28
11.保存经修改后的样品序列表 28
说明利用色谱来分析一批样品,一般需要五个文件来完成。
1、需要一个控制面板(e panel)
控制面板是实验人员通过计算机与仪器交流的直接界面。而且在通讯连接正常时,仪器的所有参数都在面板上反应并被记录。
2、需要一个仪器方法(Instrument Method)
规定测定这些样品时所用到的系统的条件:比如泵的流速,压力上下限;自动进样器/手动进样阀的进样持续时间;柱温箱的温度;测每个样品需要的时间等等。这些都得在程序文件里指定,并非使用控制面板上的条件来做样。
3、需要一个处理方法(Processing Method)
进样后,软件会自动采集到色谱图,需要一个方法文件对这些谱图进行处理。如积分、定性、定量等等。
4、需要一个序列文件 (Sequence)
标样有多少个、样品有多少个,分别要进多少体积等等,都得在序列文件里指定。
5、需要报告模板(Report Definition)
实验结果输出的模板。
注意事项
1)序列文件要在报告模板仪器方法处理方法建立完之后再建立。
2) 第一次分析某一类型化合物时,需要先后建立三个文件(仪器文件,处理方法,序列文件)和调用一个文件(报告模板)。若以后再分析此类样品时,则无需重复操作。
色谱仪器控制(Console)
点击桌面上的 Chromeleon 7.1)图标,的控制(console)
A区为Category Bars:在此区可以切换仪器,数据以及eWorkflows界面
B区为界面(Navigation Pane):在此区域显示与仪器,数据以及eWorkflow相关的界面
C区为工作区域(Work Area):显示在界面(Navigation Pane)所点击选项的具体信息。
1.采集时间和采集通道设置
在弹出的“仪器方法向导”窗口中输入分析运行时间;诊断通道下有三种选择:柱温箱温度、泵压、和灯室温度,如果选上泵压则在采集色谱数据的同时也采集泵压曲线,点击“下一步”。
2.LPG-3400SD泵常规设置
在溶剂名称下面的方框中输入所用流动相的名字,如%A:“100%水” %D:“100%甲醇”。
在“压力限值”处的压力下限设5bar左右,当流动相走完时,可防止空走。压力上限可设定正常使用值的1.5倍左右,用于保护柱子。
最大流速加速度为开机后流速从0到设定值所需的时间,减速度为关机时从使用值回到0所需的时间。加速度和减速度可设流速的1/3-3倍。点击下一步。
3.泵流速梯度的设定
在弹出的“流速梯度”窗口中,上图显示所设定的梯度曲线,下表中列有时间、流速、各通道流动相比例及梯度曲线。其中有流动相B 、C、 D通道的%,A通道会自动计算剩余比例,即A% = 100% - B% -C% - D%。下表中可以根据需要随意设定一个梯度程序。例如:流速1ml/min, 0-20min从20%
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