高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量.docVIP

高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量 贺攀科 （河南化工技师学院 工业分析系，河南 开封 475000） [摘 要用高效液相色谱法（）定丁基对苯二酚）含量。丁基对苯二酚的浓度.1~0.6mg/mL范围内具有良好的线性关系，平均回收率为.50%。方简便、准确、重复性好，可于植物油脂中叔丁基对苯二酚的含量测定。 [关键词效液相色谱法；丁基对苯二酚；量测定[中图分类号 TQ [文献标识码 A [文章编号 [作者简介 贺攀科(1977-)，男，河南洛阳人，硕士研究生，主要从事工业分析及生物医学电镜相关领域的教学及科研工作。 联系手机[电子邮箱 hepanke2007@126.com [收书地址]河南省开封市职教园区东京大道第七大街河南化工技师学院电镜中心（475002） etermination of tert-butyl-hydroquinone in edible oil by HPLC He Panke (Industrial Analyzing Department, Henan Chemical Technician College, Kaifeng 475002, China) Abstract: A HPLC method was established for detecting tert-butyl-hydroquinone in edible oil. The calibration cure for tert-butyl-hydroquinone was linear in the range of 0.1mg/mL~0.6mg/mL. The recoveries were 99.50%. The method is simple, rapid, good repeatability and reliable for the determination of tert-butyl-hydroquinone in edible oil. Keywords: High performance liquid chromatography; tert-butyl-hydroquinone; determination 叔丁基对苯二酚（TBHQ）又名叔丁基氢醌、特丁基对苯二酚，是一种酚类脂溶性抗氧化剂。抗氧化剂是指能防止食品成分因氧化而导致变质的一类添加剂，主要用于防止油脂及富脂食品的氧化酸败，以及由氧化所导致的褪色、褐变以及维生素被破坏等1,2]。由于叔丁基对苯二酚具有热稳定性高，遇金属离子不变色，良好的抗细菌、霉菌等优点，所以被广泛的应用于油脂的抗氧化剂，其在控制用量范围内，具有更高的动物和人体安全性。 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007）中标定：叔丁基对苯二酚可用于食用油脂、油炸食品、饼干、腌肉制品，其最大使用量为0.2g/kg，而美国FCC（）标准要求其主含量大于等于99.0%。本文采用高效液相色谱法测定TBHQ含量，方法简便、快速，结果准确可靠，可用于食用植物油等中TBHQ的含量测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC5500高效液相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司），配备紫外检测器和LC5500液相色谱工作站，DL-120J超声波清洗器，TBHQ标准品（99%，上海紫一试剂厂），乙腈（色谱纯），纯净水，添加TBHQ的大豆油脂，其它试剂均为分析纯。 .2 对照品溶液配制 差减法精密称取丁基苯二酚（）品.1000g于25mL容量瓶中，V（乙腈）V（水）1∶1溶解并稀释至刻度即得对照品溶液。1.3 样品前处理 差减法精确称取.0000g样品于瓶中，加入。在混器上混合，在浴中静置6再涡旋混合再在在浴中静置6，取上清液于心管中，取后的上层清液用.45μm有机相滤膜过滤于2mL样品瓶中，得试品溶液。1.4 色谱条件 色谱柱：Shim-pack Vp-ODS反相C18柱4.6mm，5μm）接C18柱流动相：V腈）V（水）30∶70（含1.5%乙酸）流速：.7mL/min；检测波长：柱温：样量：μL。见丁基对苯二酚的保留时间为.43min。 图1 叔丁基对苯二酚（）品HPLC图谱 tert-butyl-hydroquinone 2 结果与讨论 .1 色谱条件选择 .1.1 测定波长 经过波长扫描实验可知，TBHQ2nm各有个紫外吸收，最大吸收波长为度较高，但长处杂质的扰较小，有更高选择性。因此选择检测波长为.1.2 流动相条件优化 高液相色谱法所用的流动相一般为水、甲醇、乙腈或其中的混合溶剂。对动相系统分别进行了试验结果发现乙的粘度小，对于醇柱较小，有利保护色谱柱因此选用乙腈与水的混合溶剂为流动相。