挥发酚的测定课件.pptVIP

上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 目 录 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 挥 发 酚 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。 含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。 苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚，二元酚、多元酚属不挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。 含挥发酚 和固形物 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 适用于浓度低于0.5mg/L 饮用水、地面水。 适用于浓度高于0.5mg/L 工业废水。 适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水即高浓度含酚废水。 测 定 方 法 现代工艺常用4-氨基安替比林分光光度法 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 4-氨基安替比林分光光度法 （GB 7490-87) 原 理 酚类化合物于PH9.8-10.2介质中，在氧化剂铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反，应生成橙红色的安替比林染料，其水溶液在波长510nm处有最大吸收。 仪 器 试 剂 分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml锥形分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管 10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 实 验 步 骤 预蒸馏 取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放至冷却。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。 蒸馏的作用：①分离挥发酚 ②消除颜色， 浑浊和金属离子的干扰 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 4-氨基安替比林分光光度法 （GB 7490-87) 氧化剂 硫化物 油类 有机或无机还原性物质（甲醛） 加入过量硫酸铁 用磷酸将水样ph调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除 用NaOH颗粒将ph调至12~12.5，用四氯化碳萃取除去 预蒸馏 芳香胺类 加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入NaOH中，合并碱溶液萃取液，移入烧杯，水浴加温 干扰的排除 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 实 验 步 骤 显 色 分别取镏出液于50ml比色管中。 加0.5ml缓冲溶液，此时PH=9.8-10.2。 加1.0ml4-氨基安替比林 加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。 校准系列的配置 取8支50ml比色管。 分别加入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、25.00（2）ml酚标准溶液。 加水稀释至标线 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 分光光度计的测定 于510nm处，选用20mm的比色皿。 以水为参比，测量溶液的吸光度。 做空白试验（取250ml水，与测定相同的步骤试剂和用量，进行平行操作） 0.01mg/mL酚标准使用液 水样 吸取体积（ml） 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 25.00 25.00 苯酚含量（mg） 0.00 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 吸光度 实 验 结果 上海科丽艾环保科技有限公司/ Page ? * 实验结果 校准曲线的绘制 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零管的吸光度。 绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线。 计算方法 挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V×1000 式中： m—由水样的校正吸光度，从 标准曲线上查得的苯酚含 量，mg; V——移取馏出液体积，mL 上海科丽艾环保科技有限公司/