食品分析41028.pptVIP

3、钙的测定方法 高锰酸钾法、 络合滴定法、 原子发射光谱法、 原子吸收法 三、高锰酸钾法 1 原理 本方法是以氧化还原反应为基础。 样品→灰化→溶解→草酸钙沉淀→洗涤→溶解→草酸游离出来→滴定。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。反应式如下： CaCl2＋ NH4 2C2O4 →CaC2O4＋2NH4 C1 CaC2O4 + H 2SO4 → CaSO4+ H2C2O4 5H2C2O4 ＋2KMnO4＋ 3H2SO4 → K2SO4＋2MnSO4＋10CO2+8H2O 盐酸 草酸 水 硫酸 高锰酸钾 2 主要试剂 0.02mol/L 高锰酸钾标准溶液 3测定方法 （1）样品处理 （2）测定 水 称取高锰酸钾 煮 沸 砂芯漏斗 过 滤 草酸钠 标定 样品 灰化 溶解 盐酸 水 转移定容 样液 草酸铵 草酸钙 离心 沉淀 硫酸 草酸 滴定 高锰酸钾 调pH值 4. 计算 式中：C—KMnO4溶液浓度，mol/L; V—KMnO4溶液耗用体积，mL; V1—用于测定的样液体积，mL; V2—样液定容体积，mL; m—样品质量,g; 40.08—钙的摩尔质量，g/mol. 四、EDTA滴定法 原理 在pH12-14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳定的EDTA-Ca络合物，可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂（NN），NN水溶液在PH＞11时为纯蓝色，可与Ca2+ 结合生成酒红色的NN- Ca2+，其稳定性比EDTA—Ca2+ 小，在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结合，接近终点时EDTA夺取NN—Ca2+中的Ca2+ ，使溶液从酒红色变成纯蓝色，即为滴定终点。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。 Ca2+ + EDTA →EDTA-Ca Ca2+ + NN（蓝色）→NN-Ca2+ （酒红色） 试剂 钙指示剂 1%KCN 0.05mol/L 柠檬酸钠溶液 2mol/L NaOH 6mol/L HCl 钙标准溶液（0.2mg/ml） EDTA标准溶液（0.01mol/L） 3. 测定 （1）样品处理 同前 （2）测定 4 计算 样液 调pH 除干扰 滴定 NaOH 钙指示剂 EDTA 氰 化 钾 柠檬酸钠 五 原子吸收法 1．原理 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 2．试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂 盐酸、硝酸、高氯酸、0.5mol/L硝酸溶液 混合酸消化液：硝酸十高氯酸 4：1 。 镧溶液 La 50g/L 氧化镧58.7g溶于250ml HCl,稀释至1L 钙标准溶液：25ug钙/mL（CaCO3 ）盐酸溶解，配制 钙标准使用液（5，10，20ug钙/mL）吸取钙标准液，加镧溶液5ml，0.5mol/L HCl 稀释至25ml。 3 仪器 原子吸收分光光度计 4 测定 （1）样品制备 （2）样品处理 （3）测定 称样 消化 除硝酸 定容 混合酸 镧溶液 去离子水 将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系列分别导入火焰进行测定。 （4）计算 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。 测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出浓度值 C及C0 §5.2.3 铁的测定 一、概述 1 测定意义 铁是人体必需微量元素中含量最多的一种，总量约为4~5g。 铁为血红蛋白与肌红蛋白、细胞色素A以及某些呼吸酶的成分，参与体内氧与二氧化碳的转运、交换和组织呼吸过程。 铁缺乏时对人体的影响：工作效率降低、学习能力下降，冷漠呆板；缺铁儿童易烦躁，抗感染抵抗力下降。此外，常有出现心慌、气短、头晕、眼花、精力不集中。 我国建议铁的日供给量为：成年男子12mg，成年女子为18mg，孕妇、乳母为28mg。其NOAEL（无毒性反应浓度）为65mg 2 食品中的铁含量 膳食中的铁良好来源为动物肝脏、动物全血、畜禽肉类、鱼类。蔬菜中含铁量不高，在植物性食物如油菜、苋菜、菠菜、韭菜等铁吸收率、利用率较动物性食物要低。 如大米为1%，玉米和黑豆为3%．莴苣为4%。、小麦、面粉为5%，鱼为11%，血红蛋白为25%，动物肉、肝为22%， 蛋类因存在一种磷酸糖蛋白——卵黄高磷蛋白的干扰，吸收率仅达3％。 牛奶是一种贫铁食物，且吸收率不高。 3、铁的测定方法 硫氰酸钾比色法 邻二氮菲比色法 联吡啶比色法 原子吸收法 二、铁的测定 1. 邻二氮菲比色法 （1）原理 在PH2~9的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。 （2）试剂 10%盐酸羟胺 0.12%邻二氮菲水溶液